[發(fā)明專利]一種二硼化鈧的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410772648.0
• 申請(qǐng)日: 2014-12-14
• 公開（公告）號(hào): CN105753720A
• 公開（公告）日: 2016-07-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李春梅
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 青島森美克化工技術(shù)有限公司
• 主分類號(hào): C07C211/52
• 分類號(hào): C07C211/52;C07C209/62
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及化工技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

2-溴-4-甲基苯胺為無色至紅棕色油狀易燃液體，熔點(diǎn)：-57℃，沸點(diǎn)：196.25℃，相對(duì)密度：0.9891，折射率：1.5684，溶解性：微溶于水，溶于乙醇、乙醚、氯仿。目前工業(yè)生產(chǎn)2-溴-4-甲基苯胺的方法還是比較傳統(tǒng)的方式，這種傳統(tǒng)的生產(chǎn)方法中存在收率低、純度不高污染嚴(yán)重等問題,且生產(chǎn)工藝較為復(fù)雜，難以符合人類的需求。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于提供一種純度高，制備工藝簡(jiǎn)單的2-溴-4-甲基苯胺合成的生產(chǎn)工藝。

本發(fā)明采用以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)：

一種2-溴-4-甲基苯胺合成的生產(chǎn)工藝，包括以下工藝步驟，

(一)乙酰化、溴化

a.選取一3L的三口燒瓶，然后向內(nèi)加入310g的對(duì)甲苯胺和1000mol冰乙酸、40mol乙酸酐的水，攪拌回流3.0h。

b.繼續(xù)攪拌步驟a中的反應(yīng)物，自然降溫至40℃時(shí)，向燒瓶被滴加500g液溴，保持燒瓶?jī)?nèi)溫度在50℃繼續(xù)攪拌1.0h。

c.快速攪拌步驟b中的反應(yīng)物并將其倒20L的冰水中，析出固體，用水洗凈，壓干后采用80％的乙醇結(jié)晶，得到白色針狀結(jié)晶即為對(duì)甲乙酰苯胺。

(二)酸化

a.選取一3L的單口燒瓶并向其中加入步驟(一)中制得的對(duì)甲乙酰苯胺和800mol的冰乙酸，再加入700mol的濃鹽酸加熱回流3.0h。

b.當(dāng)步驟a的溶液完全冷卻后，析出粗鹽酸鹽固體采用乙醇洗滌后采用五氧化二磷干燥后得到鹽酸鹽。

(三)中和

a.選取一燒杯并放入1200mL水，然后將上述步驟(二)中的鹽酸鹽懸浮于燒杯中。

b.配制由200g氫氧化鈉和1000mL組成的溶液備用。

c.快速攪拌步驟a中的鹽酸鹽并且將步驟b中的溶液加入燒杯內(nèi)開始反應(yīng)，得到油狀物。

d.將上述步驟c中的油狀物分出，然后進(jìn)行減壓蒸餾，收集的餾分即為2-溴-4-甲基苯胺成品包裝入庫(kù)。

所述的步驟(一)c中的冰水中含有40g的亞硫酸氫鈉。

所述的步驟(三)d中收集餾分時(shí)，溫度控制在122℃。

本發(fā)明制備方便簡(jiǎn)單，環(huán)保無污染，原料易得，設(shè)備投資少，純度高，便于操作，制備的2-溴-4-甲基苯胺使用效果好，安全可靠。

具體實(shí)施方式

為了使本發(fā)明實(shí)現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達(dá)成目的與功效易于明白了解，下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。

一種2-溴-4-甲基苯胺合成的生產(chǎn)工藝，包括以下工藝步驟：

(一)乙酰化、溴化

d.選取一3L的三口燒瓶，然后向內(nèi)加入310g的對(duì)甲苯胺和1000mol冰乙酸、40mol乙酸酐的水，攪拌回流3.0h。

e.繼續(xù)攪拌步驟a中的反應(yīng)物，自然降溫至40℃時(shí)，向燒瓶被滴加500g液溴，保持燒瓶?jī)?nèi)溫度在50℃繼續(xù)攪拌1.0h。

f.快速攪拌步驟b中的反應(yīng)物并將其倒20L的冰水中，析出固體，用水洗凈，壓干后采用80％的乙醇結(jié)晶，得到白色針狀結(jié)晶即為對(duì)甲乙酰苯胺。

(二)酸化

a.選取一3L的單口燒瓶并向其中加入步驟(一)中制得的對(duì)甲乙酰苯胺和800mol的冰乙酸，再加入700mol的濃鹽酸加熱回流3.0h。

b.當(dāng)步驟a的溶液完全冷卻后，析出粗鹽酸鹽固體采用乙醇洗滌后采用五氧化二磷干燥后得到鹽酸鹽。

(四)中和

a.選取一燒杯并放入1200mL水，然后將上述步驟(二)中的鹽酸鹽懸浮于燒杯中。

b.配制由200g氫氧化鈉和1000mL組成的溶液備用。

c.快速攪拌步驟a中的鹽酸鹽并且將步驟b中的溶液加入燒杯內(nèi)開始反應(yīng)，得到油狀物。

d.將上述步驟c中的油狀物分出，然后進(jìn)行減壓蒸餾，收集的餾分即為2-溴-4-甲基苯胺成品包裝入庫(kù)。

所述的步驟(一)c中的冰水中含有40g的亞硫酸氫鈉。

所述的步驟(三)d中收集餾分時(shí)，溫度控制在122℃。