[發明專利]一種耐高溫熱固化膠膜及制備方法

有效

• 申請號: 201410772580.6
• 申請日: 2014-12-12
• 公開（公告）號: CN104449434A
• 公開（公告）日: 2015-03-25
• 發明（設計）人: 王學香;孫艷芹;其他發明人請求不公開姓名
• 申請（專利權）人: 青島馳科工業技術有限公司
• 主分類號: C09J7/00
• 分類號: C09J7/00;C09J109/06;C09J109/02;C09J111/00;C09J163/00;C09J161/14;C09J181/06;C09J11/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種耐高溫熱固化膠膜及制備方法。

背景技術

近年來，制作膠膜的材料有多種，其中以環氧樹脂和丙烯酸脂類最為普遍。而環氧樹脂通常作為熱固化膠膜的首選樹脂材料。雙酚A環氧樹脂由于分子量變化范圍大，軟化點不同，長期被作為膠膜材料使用。為了提高耐熱性，經常用鄰甲基酚醛環氧樹脂，日本專利JP11012545，JP2001-344418所公開。目前使用環氧樹脂加增韌彈性填料是固化膠膜的主要方式，如專利CN200310111842.6，CN200810159732.X，然而以上專利提到的熱固化環氧膠膜均沒有良好的耐高溫性能，固化后耐高溫性能均未達到300℃，難以滿足膠膜在高溫條件下的使用要求，例如應用于航空航天、高速列車、船舶等領域蜂窩夾層結構的粘接，大型核磁共振腔用的組合柔性電路板結構的粘接。

發明內容

為了解決現有技術中的問題，本發明以改性酚醛樹脂結合聚砜、橡膠兩種增韌填料，提出了一種耐高溫熱固化膠膜及制備方法。

一種耐高溫熱固化膠膜，采用下述重量份數的原料制備而成，改性酚醛樹脂15-40份、聚砜樹脂8-25份、橡膠填料25-40份，耐溫填料5-20份、固化劑5-10份、固化促進劑0.5-3.5份。

優選的是：所述的改性酚醛樹脂為酚醛-環氧樹脂、酚醛環氧乙稀基樹脂、苯酚型酚醛環氧樹脂、鄰甲酚型酚醛環氧樹脂、雙酚A型酚醛環氧樹脂或聚酰胺改性酚醛樹脂的至少一種。

優選的是：所述的聚砜樹脂為雙酚A聚砜，聚芳砜或聚醚砜中的至少一種。

優選的是：所述的橡膠填料為丁苯橡膠、丁腈橡膠或氯丁橡膠的至少一種。

優選的是：所述的固化劑為環氧化物加成多胺、芳香胺固化劑、雙氰胺、脂環胺或咪唑衍生物的至少一種。

優選的是：所述的固化促進劑為脂肪胺促進劑、酸酐促進劑、聚醚胺催化劑、潛伏型催化劑的至少一種，可以為促進劑2，4，6-三(二甲胺基甲基)苯酚、EP-184、三乙醇胺、N，N-二甲基芐胺、1，8-二氮雜二環十一碳-7-烯、二乙基硫脲、雙丙甘醇、二硫化雙(硫羰基二甲胺、二苯羥乙酸-3-奎寧環酯、二乙基二硫代氨基甲酸鋅、N-環已基-2-苯駢噻唑次磺酰胺中的一種或兩種及以上混合。

優選的是：所述的耐溫填料為三氧化二銻、云母粉、石棉粉、石英粉、氧化鋁或氣相白炭黑的至少一種。

本發明還提供了制備上述耐高溫熱固化膠膜的方法，將改性酚醛樹脂15-40份、聚砜樹脂8-25份、橡膠填料25-40份，耐溫填料5-20份、固化劑5-10份、固化促進劑0.5-3.5份按照配比混合后，加有機溶劑溶解制成膠液，涂膜、烘干制成。

優選的是：上述方法包括如下步驟，

1)膠液的制備

使用開煉機把橡膠填料、聚砜樹脂、改性酚醛樹脂混合，溫度控制在40-60℃，開煉10-20次；將開煉混合物加入有機溶劑浸泡攪拌1-2小時，然后將耐溫填料、固化劑、固化促進劑依次加入，攪拌均勻后，室溫放置12-24小時，備涂膠使用。

2)膠液的涂布

把制備好的膠液涂布于離型紙上，在70-95℃條件下烘干，附上隔離膜，得到厚度為40-60μm的熱固化膠膜。

優選的是：所述的有機溶劑為環己烷、環己酮、丁酮、甲苯、環己酮、甲基丁酮、甲基異丁酮或乙酸乙酯的至少一種。

本發明的優點：

本發明提出了熱固化膠膜的新思路和制作方法，選擇改性酚醛樹脂、聚砜樹脂、橡膠、耐溫填料配合固化劑和固化促進劑，采用涂膜的方法，制作出具有耐高溫性能的熱固化膠膜。

本發明涂膜方法在制作膠液時采用了對主體樹脂先開煉均勻然后再溶解的方法，與傳統涂膜法直接溶解樹脂制作膠液相比，不僅節省了時間，而且制備的膠液反應更徹底、更均勻，因此制作出的膠膜成膜更好，產品性能尺寸更穩定，生產效率更高。

本發明優選固化劑和固化促進劑配合改性酚醛樹脂，使膠膜可在150℃-180℃，3-5MPa壓力條件5-50s快速固化。

本發明選擇改性酚醛樹脂、聚砜樹脂、橡膠、耐溫填料配合固化劑和固化促進劑體系制作熱固化膠膜，與傳統膠膜相比，在相同固化條件下，固化后剪切強度可達12.95MPa，剝離強度可達1.65kN/m；傳統膠膜固化后剪切強度僅為6.04MPa，剝離強度為0.96kN/m。