[發明專利]一種鈰、鉺共摻雜ZnS量子點的微波水相制備方法

有效

• 申請號: 201410771998.5
• 申請日: 2014-12-16
• 公開（公告）號: CN104531141A
• 公開（公告）日: 2015-04-22
• 發明（設計）人: 胡智學;徐進;陳玉霞
• 申請（專利權）人: 南京化工職業技術學院
• 主分類號: C09K11/56
• 分類號: C09K11/56;C09K11/84
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

??本發明涉及一種新型熒光量子點材料的制備技術領域，特別涉及一種鈰、鉺共摻雜ZnS量子點的微波水相制備方法。

背景技術

????量子點是一種新型半導體材料，由于量子尺寸效應，量子點具有特殊的物理和化學性質。摻雜量子點是指在主體中引入過渡金屬離子或稀土金屬離子雜質而形成的納米材料。通常引入的雜質離子是少量或微量的，一般不改變主體納米粒子的晶體結構。摻入主體晶格的雜質離子會產生新的電子能級或對主體的電子能級產生微擾，形成新的電子一空穴復合中心，從而使摻雜納米粒子具有全新的光、電或磁特性。硫化鋅量子點具有優良的熒光性能，其本體帶隙為3.66?ev，是優良的寬帶隙發光材料，為金屬離子摻雜提供了能級范圍。

????硫化鋅量子點的制備方法主要采用有機合成法，該方法反應條件苛刻、試劑昂貴、原料有毒等缺點；采用微波水熱法操作簡單,?反應溫度低，反應時間短。在表面修飾劑上采用環境友好的谷胱甘肽修飾量子點的表面，避免使用有毒的巰基乙酸。

發明內容

????本發明的目的在于提供一種鈰、鉺共摻雜ZnS量子點的微波水相制備方法。該量子點的粒徑為2?nm?~?5?nm，水溶性良好，有優良的電化學性能和熒光性能。

????本發明采用的技術方案為：

????本發明的一種鈰、鉺共摻雜ZnS量子點,?鈰離子和鋅離子的摩爾比例為0.01:1?~?0.03:1;?鉺離子和鋅離子的摩爾比例為0.01:1?~?0.05:1。

???一種鈰、鉺共摻雜ZnS量子點的制備方法，具體步驟如下：

（1）將一定摩爾比例的Ce(NO₃)₃·6H₂O、Er(NO₃)₃·5H₂O和Zn(CH₃COO)₂·2H₂O溶解于去離子水中，配成溶液，磁力攪拌均勻；

（2）將谷胱甘肽（GSH）、NaOH、Na₂S·9H₂O分別溶解于去離子水中，配成一定濃度的GSH溶液、NaOH溶液、Na₂S·9H₂O溶液；

（3）在氮氣保護下，將GSH溶液滴入到步驟（1）溶液中，攪拌均勻；

（4）用NaOH溶液調節步驟（3）溶液的pH值，攪拌均勻；緩慢加入Na₂S·9H₂O溶液，攪拌均勻；

（5）將步驟（4）溶液微波水浴加熱到70~90℃,?反應10分鐘~50分鐘，即到鈰、鉺共摻雜ZnS量子點水溶液；

（6）步驟（5）溶液冷卻后，加入等量的無水乙醇，析出白色沉淀，離心分離，用無水乙醇清洗沉淀數次，真空干燥得到鎘、鐿共摻雜ZnS量子點。

??步驟（1）中，鋅離子的摩爾濃度為0.01?~?0.05?mol/L，鈰離子的摩爾濃度為0.005?~?0.03mol/L，鉺離子的摩爾濃度為0.005?~?0.02?mol/L。

????步驟（3）中，將高純氮氣通入溶液中半小時，然后在氮氣保護下加入GSH溶液。

????步驟（3）中，GSH和鋅離子的摩爾比例為1:1?~?2:1。

????步驟（4）中，硫離子和鋅離子的摩爾比例為1:1?~?1.2:1。

本發明的主要優點是：用微波水相法合成鈰、鉺共摻雜ZnS量子點,?該制備方法所用的原料無毒，工藝簡單且綠色環保，反應溫度低，反應時間短；所得量子點粒徑均勻（2?nm?~?5?nm），水溶性優良，電化學性能良好，熒光穩定性好，通過改變摻雜離子的比例、反應溫度，以及反應時間等參數，熒光發射峰在430?nm?~?503?nm之間可控調節。

附圖說明

????圖1為本發明實施例1中所制備的鈰、鉺共摻雜ZnS量子點的熒光發射光譜圖（PL）。

????圖2為本發明實施例1中所制備的鈰、鉺共摻雜ZnS量子點的高分辨電鏡圖（HRTEM）。

具體實施方式

????為了更詳細地說明本發明的特點，下面通過具體的實施實例對本發明作進一步的闡述，而不是限制本發明的范圍。

實施例1：