[發(fā)明專利]甲醇制烯烴裝置中微量乙炔的前加氫方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201410771840.8 | 申請(qǐng)日： | 2014-12-12 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN105732271B | 公開(kāi)（公告）日： | 2018-07-13 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 車春霞;常曉昕;韓偉;于家濤;梁玉龍;錢穎;譚都平;景喜林;張峰;張忠東;賈慧青;任世宏;付含琦;叢日新;黃德華;袁華斌 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 中國(guó)石油天然氣股份有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C07C11/04 | 分類號(hào)： | C07C11/04;C07C5/09;B01J23/89 |
| 代理公司： | 北京律誠(chéng)同業(yè)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11006 | 代理人： | 高龍?chǎng)?梁揮 |
| 地址： | 100007 北京市*** | 國(guó)省代碼： | 北京;11 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說(shuō)明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 加氫 催化劑 聯(lián)吡啶衍生物 甲醇制烯烴 微量乙炔 羥基 催化劑使用壽命 固定床反應(yīng)器 絕熱床反應(yīng)器 催化劑活性 金屬絡(luò)合物 聚合級(jí)乙烯 出口乙炔 活性中心 加氫反應(yīng) 加氫活性 脫甲烷塔 脫乙烷塔 乙烯純度 乙烯損失 載體結(jié)合 制備過(guò)程 傳統(tǒng)的 副產(chǎn)物 綠油 覆蓋 | ||
1.一種甲醇制烯烴裝置中微量乙炔的前加氫方法，用于加氫的絕熱床反應(yīng)器位于脫甲烷塔或脫乙烷塔之前，甲醇制烯烴裝置中來(lái)自干燥塔塔底的碳一、碳二和碳三物料，進(jìn)入絕熱床反應(yīng)器進(jìn)行選擇加氫，其特征在于：絕熱床反應(yīng)器中裝有Pd-Cu系催化劑，以Al2O3或Al2O3與其它氧化物的混合物為載體，以催化劑的質(zhì)量為100％計(jì)，其中Pd含量0.015～0.050％，Cu含量為0.02～0.3％，催化劑的比表面積為20～60m2/g，孔體積為0.15～0.70mL/g；該催化劑在制備過(guò)程中，通過(guò)載體與帶羥基的聯(lián)吡啶衍生物結(jié)合，帶羥基的聯(lián)吡啶衍生物與活性組分形成金屬絡(luò)合物；反應(yīng)條件為：絕熱床反應(yīng)器入口溫度30℃～50℃，反應(yīng)壓力1.5～2.5MPa，空速5000～15000h-1。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的前加氫方法，其特征在于催化劑制備過(guò)程,至少包括：將帶羥基的聯(lián)吡啶衍生物負(fù)載到載體上，再通過(guò)帶羥基的聯(lián)吡啶衍生物多余的羥基和/或氮基與Pd、Cu的陽(yáng)離子形成絡(luò)合離子。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種甲醇制烯烴裝置中微量乙炔的前加氫方法，其特征在于帶羥基的聯(lián)吡啶衍生物為帶羥基的2,2，-聯(lián)吡啶衍生物或帶羥基的3,3，-聯(lián)吡啶衍生物。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的前加氫方法，其特征在于催化劑的獲得包括如下步驟：用帶羥基的聯(lián)吡啶衍生物的有機(jī)溶液，浸漬載體，經(jīng)干燥后得到羥基-聯(lián)吡啶/Al2O3前軀體，配制Pd、Cu的混合陽(yáng)離子溶液浸漬羥基-聯(lián)吡啶/Al2O3前軀體，于60℃～150℃下干燥，得到PdCu-羥基-聯(lián)吡啶/Al2O3前軀體，在300～600℃溫度下焙燒2～12h，得到所需的催化劑。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的前加氫方法，其特征在于載體主要含有Al2O3，其中還摻雜有其它氧化物的混合物，其它氧化物為氧化硅、氧化鈦、氧化鎂和/或氧化鈣；所述的Al2O3為γ、δ、θ、α或其中幾種的混合晶型。
6.據(jù)權(quán)利要求5所述的前加氫方法，其特征在于Al2O3為θ、α或其混合晶型Al2O3。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的前加氫方法，其特征在于載體為球形，圓柱形，圓環(huán)形，條形，三葉草形或四葉草形。
8.根據(jù)權(quán)利要求1-7任一所述的前加氫方法，其特征在于催化劑的制備方法包括如下步驟：
A.羥基-聯(lián)吡啶/Al2O3前軀體的制備
帶羥基的聯(lián)吡啶衍生物的有機(jī)溶液與載體混合，在20℃～60℃溫度下反應(yīng)2～24h，取出固體顆粒，于60℃～150℃下干燥，得到羥基-聯(lián)吡啶/Al2O3前軀體；
B.PdCu-羥基-聯(lián)吡啶/Al2O3前軀體的制備
配制Pd、Cu的混合陽(yáng)離子溶液，在30℃～100℃溫度下與步驟A所得羥基-聯(lián)吡啶/Al2O3前軀體反應(yīng)2～24h，取出固體顆粒，于60℃～150℃下干燥，得到PdCu-羥基-聯(lián)吡啶/Al2O3前軀體；
C.催化劑的制備
將步驟B制備的PdCu-羥基-聯(lián)吡啶/Al2O3前軀體在300～600℃溫度下焙燒2～12h，使得PdCu-羥基-聯(lián)吡啶/Al2O3前軀體轉(zhuǎn)變?yōu)橄鄳?yīng)的復(fù)合金屬氧化物，得到催化劑。
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