[發(fā)明專利]一種測定銅鎳錳釬料中的銅含量的方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201410771570.0
• 申請日: 2014-12-12
• 公開（公告）號: CN104568943A
• 公開（公告）日: 2015-04-29
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 付二紅;蒙益林;楊春晟;楊崢;張艷茹
• 申請（專利權(quán)）人: 中國航空工業(yè)集團公司北京航空材料研究院
• 主分類號: G01N21/79
• 分類號: G01N21/79
• 代理公司: 中國航空專利中心 11008
• 代理人: 李建英

1.一種測定銅鎳錳釬料中的銅含量的方法，其特征在于：

(1)、在測定過程中使用的試劑如下：

(1.1)、氟化銨溶液：200g/L；

(1.2)、淀粉溶液5g/L：稱取1g可溶性淀粉，加入少量水，使成糊狀，然后緩慢倒入200mL沸水中，攪拌煮沸，溶解后冷卻，淀粉溶液現(xiàn)用現(xiàn)配；

(1.3)、硫酸：1+4；

(1.4)、硫氰酸鉀溶液，100g/L：稱取20g硫氰酸鉀，置于400mL燒杯中，加入50mL水攪拌至完全溶解，用水稀釋至200mL，搖勻；

(1.5)、碘化鉀：固體；

(1.6)、質(zhì)量分數(shù)不小于99.9％的銅標準溶液：2.00mg/mL，稱取2.0000g純銅，置于300mL燒杯中，加入30mL硝酸1+1，加熱溶解，煮沸以除去氮的氧化物，冷卻至室溫，將溶液移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；

(1.7)、硫代硫酸鈉標準滴定溶液：0.04mol/L，稱取硫代硫酸鈉10g，溶于1000mL剛經(jīng)煮沸而后冷卻的水中，混勻；

(1.8)、鹽酸，ρ1.19g/mL，優(yōu)級純或高純或MOS級；

(1.9)、硝酸，ρ1.42g/mL，優(yōu)級純或高純或MOS級；

(1.10)、氫氟酸，ρ約1.15g/mL，優(yōu)級純或高純或MOS級；

(2)、取樣和制樣：分析用的試樣按照HB/Z?207的要求進行取樣和制樣；

(3)、分析步驟如下：

(3.1)、試料：稱取0.10g試料，精確到0.0001g；

(3.2)、制備試樣溶液：將分析步驟(3.1)的試料置于150mL聚四氟乙烯燒杯中，加入硝酸5～10mL、鹽酸5～10mL、氫氟酸0～10滴，加熱至試樣完全溶解，煮沸驅(qū)除氫氟酸5～30min，冷卻，轉(zhuǎn)移至200～300mL玻璃燒杯中，加入50mL水，繼續(xù)煮沸驅(qū)除氫氟酸5～30min，稍冷，加入3mL硫酸1+4，蒸發(fā)至冒硫酸煙，冷卻，加水稀釋至體積為50mL；

(3.3)、制備標準物質(zhì)溶液

將分析步驟(3.1)的不含鈷元素或鈷含量不大于0.05％的鎳銅合金標準物質(zhì)置于150mL聚四氟乙烯燒杯中，加入硝酸5～10mL、鹽酸5～10mL、氫氟酸0～10滴，加熱至試樣完全溶解，煮沸驅(qū)除氫氟酸5～30min，冷卻，轉(zhuǎn)移至200～300mL玻璃燒杯中，加入50mL水，繼續(xù)煮沸驅(qū)除氫氟酸5～30min，稍冷，加入3mL硫酸1+4，蒸發(fā)至冒硫酸煙，冷卻，加水稀釋至體積為50mL；

(3.4)、滴定系數(shù)的確定

移取與被測試料中含銅量相當?shù)你~標準溶液三份，置于200～300mL燒杯中，加入硝酸5～10mL、鹽酸5～10mL、3mL硫酸1+4，蒸發(fā)至冒硫酸煙，冷卻，加水稀釋至體積為50mL；

分別加入5mL氟化銨溶液和4g碘化鉀，在暗處放置2min～4min后取出，用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定至溶液變?yōu)榈S色，再加入10mL硫氰酸鉀溶液，5～6mL淀粉溶液，繼續(xù)滴定至溶液淡藍色消失，即為終點；在三份銅標準溶液消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液毫升數(shù)極差不超過0.05mL的情況下，取其平均值；按下式計算硫代硫酸鈉標準滴定溶液對銅的滴定度：

T＝V₁×C/V₂

式中：T-硫代硫酸鈉標準滴定溶液對銅的滴定度，g/mL；

V₁-分取銅標準溶液的體積，mL；

C-銅標準溶液的濃度，g/mL；

V₂-滴定時消耗的硫代硫酸鈉標準滴定溶液體積的平均值，mL；

(3.5)、樣品及標準物質(zhì)中銅的測定

在上述(3.2)及(3.3)中分別加入5mL氟化銨溶液，4g碘化鉀，在暗處放置2min～4min后取出，用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定至溶液變?yōu)榈S色，再加入10mL硫氰酸鉀溶液，5～6mL淀粉溶液，繼續(xù)滴定至溶液淡藍色消失即為終點；

(4)、計算測量結(jié)果，得到銅含量；

按下式計算待測元素的百分含量：

w(Cu)％＝T×V/m₀

式中：T-硫代硫酸鈉標準滴定溶液對銅的滴定度，g/mL；

V-滴定時所消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積，mL；

m₀-稱樣量，g。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測定銅鎳錳釬料中的銅含量的方法，其特征是，選取銅含量與待測試樣基本一致的標準物質(zhì)作對照。