[發(fā)明專利]地西他濱母液回收生產(chǎn)工藝方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410770384.5
• 申請(qǐng)日: 2014-12-15
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104761605B
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-03-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳玉龍;鄒國(guó)勇;金愛(ài)民
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江蘇豪森藥業(yè)集團(tuán)有限公司
• 主分類號(hào): C07H19/12
• 分類號(hào): C07H19/12;C07H1/06
• 代理公司: 北京戈程知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11314
• 代理人: 程偉

1.一種地西他濱母液回收的生產(chǎn)工藝方法，其特征在于，其包括如下步驟：

a)將地西他濱粗品的拆分母液濃縮，干燥，溶于無(wú)水甲醇中，脫色，過(guò)濾，濾液加熱至回流；

b)將濾液在-10～-80℃條件下攪拌析晶，過(guò)濾，濾餅干燥得純度較高α體；

c)將過(guò)濾所得濾液濃縮至干，干燥，得白色固體；

d)將上步所得白色固體溶于無(wú)水甲醇，冷卻析晶，過(guò)濾，濾餅干燥得純度較高的目標(biāo)產(chǎn)物β體。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的地西他濱母液回收的生產(chǎn)工藝方法，其特征在于，使用單一溶劑無(wú)水甲醇作為回收溶劑。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的地西他濱母液回收的生產(chǎn)工藝方法，其特征在于，a)步驟所述無(wú)水甲醇與地西他濱拆分母液回收固體的體積質(zhì)量比ml/g為18～22:1。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的地西他濱母液回收的生產(chǎn)工藝方法，其特征在于，a)步驟所述無(wú)水甲醇與地西他濱拆分母液回收固體的體積質(zhì)量比ml/g為20：1。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的地西他濱母液回收的生產(chǎn)工藝方法，其特征在于，a)步驟所述脫色方法為活性炭脫色，保持回流0.5～1h，活性炭用量為地西他濱拆分母液回收固體質(zhì)量的5-15％。

6.根據(jù)權(quán)利要求1或5所述的地西他濱母液回收的生產(chǎn)工藝方法，其特征在于，b)步驟濾液在-30～-40℃條件下攪拌析晶。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的地西他濱母液回收的生產(chǎn)工藝方法，其特征在于，b)步驟攪拌析晶時(shí)間為8～10分鐘。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的地西他濱母液回收的生產(chǎn)工藝方法，其特征在于，d)步驟所述無(wú)水甲醇與c)步驟所得固體的體積質(zhì)量比為16～20:1。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的地西他濱母液回收的生產(chǎn)工藝方法，其特征在于，d)步驟所述無(wú)水甲醇與c)步驟所得固體的體積質(zhì)量比為18：1。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的地西他濱母液回收的生產(chǎn)工藝方法，其特征在于，d)步驟冷卻析晶溫度為25-35℃。

11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的地西他濱母液回收的生產(chǎn)工藝方法，其特征在于，d)步驟冷卻析晶溫度為28-30℃。

12.根據(jù)權(quán)利要求11所述的地西他濱母液回收的生產(chǎn)工藝方法，其特征在于，d)步驟在28-30℃的析晶時(shí)間為0.5-1.5小時(shí)。

13.根據(jù)權(quán)利要求11所述的地西他濱母液回收的生產(chǎn)工藝方法，其特征在于，d)步驟在28-30℃的析晶時(shí)間為0.5-1小時(shí)。