[發明專利]稀土異戊橡膠溶液聚合方法

有效

• 申請號: 201410768167.2
• 申請日: 2014-12-11
• 公開（公告）號: CN105732867B
• 公開（公告）日: 2018-02-02
• 發明（設計）人: 王碩;王勛章;楊雨富;劉乃青;楊金勝;田曉軍;朱慶偉;宋尚德;張宏宇;楊磊
• 申請（專利權）人: 中國石油天然氣股份有限公司
• 主分類號: C08F136/08
• 分類號: C08F136/08;C08F4/52;C08F2/06;C08F2/01;C08L9/00
• 代理公司: 北京律誠同業知識產權代理有限公司11006
• 代理人: 高龍鑫,梁揮

1.一種稀土異戊橡膠溶液聚合方法，包括如下步驟：

(1)己烷溶劑和異戊二烯單體經物理吸附和化學處理，得到高度純凈的無水無氧己烷溶劑和異戊二烯單體；

(2)無水無氧異戊二烯單體和一部分無水無氧己烷、活化劑與均相稀土催化劑在活化釜中均勻分散，進行活化反應，形成活化物料；

(3)活化物料直接進入預聚釜中，進行異戊二烯預聚合反應，控制單體轉化率5～15％，形成含有未反應單體及聚合物的預聚反應物料；

(4)預聚反應物料和另一部分無水無氧己烷直接進入由3臺帶有自力式刮板的雙螺帶全混反應釜串聯組成的聚合反應系統中，進行異戊二烯聚合反應，反應溫度45～55℃，控制第一反應釜單體轉化率30～35％；以單體投料總質量計，第二反應釜單體轉化率25～30％；以單體投料總質量計，第三反應釜單體轉化率20～25％，控制活化反應稀土催化劑與活化劑的協同作用，制備出稀土異戊橡膠；

(5)聚合反應結束后，聚合產物由第三反應釜排出，先與防老劑在高度分散器中充分混合，接著引入膠液載流體并包覆在高粘膠液表面送入膠液儲罐準備凝聚；

步驟(2)中所述活化劑為氫化二異丁基鋁和三異丁基鋁的混合物，氫化二異丁基鋁和三異丁基鋁摩爾配比為0.1～10:1。

2.如權利要求1所述的稀土異戊橡膠溶液聚合方法，其特征在于：步驟(5)中所述膠液載流體為水。

3.如權利要求1所述的稀土異戊橡膠溶液聚合方法，其特征在于：步驟(2)中所述一部分己烷用量為46～56kg HX/100L。

4.如權利要求1所述的稀土異戊橡膠溶液聚合方法，其特征在于：步驟(2)中所述稀土催化劑為稀土釹配位異戊二烯多聚物。

5.如權利要求1所述的稀土異戊橡膠溶液聚合方法，其特征在于：步驟(2)中稀土催化劑用量以單位時間異戊二烯進料質量計為0.5×10^-6～1.0×10^-6摩爾催化劑/克單體；活化劑用量以單位時間異戊二烯進料量質量計為0.06～3.0％；活化反應溫度為10～40℃，活化時間為1～10min。

6.如權利要求1所述的稀土異戊橡膠溶液聚合方法，其特征在于：步驟(3)中預聚釜采用由帶有自力式刮板的框式攪拌槳和多層葉片槳復合式攪拌，釜底攪拌器為帶有自力式刮板的框式攪拌槳，釜頂攪拌器為多層葉片槳。

7.如權利要求1所述的稀土異戊橡膠溶液聚合方法，其特征在于：步驟(3)中預聚合工藝條件：預聚合單體濃度10～20kg IP/100L，預聚合溫度40～50℃，預聚合時間20～30分鐘，底部攪拌轉速為10～50轉/分鐘，頂部攪拌轉速為80～300轉/分鐘。

8.如權利要求1所述的稀土異戊橡膠溶液聚合方法，其特征在于：步驟(4)中另一部分己烷用量為20～50kg HX/100L。

9.如權利要求1所述的稀土異戊橡膠溶液聚合方法，其特征在于：步驟(5)中所述防老劑為聚合酚與硫代二丙酸雙月桂酯復配物，其質量比為1:1～1:1.5，防老劑相對稀土異戊橡膠質量計，加入量為0.1％。