[發(fā)明專利]一種以sol-gel保護法制備中空介孔二氧化鋯的方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201410767680.X
• 申請日: 2014-12-12
• 公開（公告）號: CN105731537A
• 公開（公告）日: 2016-07-06
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 傅佳駿;劉夢陽;劉影;王明東;孫廣平
• 申請（專利權(quán)）人: 南京理工大學
• 主分類號: C01G25/02
• 分類號: C01G25/02;B01J13/02;B01J20/06;B01J20/30
• 代理公司: 南京理工大學專利中心 32203
• 代理人: 鄒偉紅;朱顯國

1.一種以sol-gel保護法制備中空介孔二氧化鋯的方法，其特征在于，包括如下步驟：

第一步：在20℃～30℃的反應溫度下，在醇、水和氨水溶劑體系中，以300rpm的攪拌速度條件下攪拌加入硅酸四乙酯得到單分散二氧化硅微球種子；

第二步：采用硬模板法將單分散的二氧化硅微球中逐滴滴加鋯源與介孔劑，離心清洗后將其分散在水中再在其中加入模板劑，攪拌，離心清洗后得到單分散的介孔SiO₂ZrO₂微球；

第三步：在20℃～30℃的反應溫度下，利用sol-gel保護法將上述微球置于醇，水和氨水體系中，攪拌30min后，加入一定量的硅酸四乙酯，攪拌8h，離心，水和乙醇依次清洗，干燥煅燒得到單分散的SiO₂ZrO₂SiO₂微球；

第四步：將上述得到的微球分散在NaOH水溶液中，攪拌8h除去內(nèi)外層的SiO₂得到中空介孔二氧化鋯微球。

2.如權(quán)利要求1所述的以sol-gel保護法制備中空介孔二氧化鋯的方法，其特征在于，第一步中，所述的溶劑體系中醇、水和氨水的體積比為3：2：1～21：5：1；硅酸四乙酯與氨水的的體積比為1：6～2：1。

3.如權(quán)利要求1所述的以sol-gel保護法制備中空介孔二氧化鋯的方法，其特征在于，第二步中，所述的鋯源為硝酸鋯，氯氧化鋯，四氯化鋯，硝酸氧鋯或正丁醇鋯中一種或幾種；鋯源與介孔劑加入的量的體積比為(3～8)：1，鋯源與第一步的硅酸四乙酯加入量的體積比為1：(4～6)，模板劑的質(zhì)量與鋯源的體積比為0.15：(1～1.5)g/mL。

4.如權(quán)利要求1所述的以sol-gel保護法制備中空介孔二氧化鋯的方法，其特征在于，鋯源為正丁醇鋯。

5.如權(quán)利要求1所述的以sol-gel保護法制備中空介孔二氧化鋯的方法，其特征在于，第二步中，所選的模板劑為聚乙烯吡咯烷酮，介孔劑為聚氧乙烯月桂醚。

6.如權(quán)利要求1所述的以sol-gel保護法制備中空介孔二氧化鋯的方法，其特征在于，第三步中，所述的溶劑體系中醇、水和氨水的體積比為15：1：1～21：5：1；硅酸四乙酯與氨水的體積比為1：1～2:1。