[發明專利]一種交錯式大規模制備石墨烯的夾具以及制備方法

有效

• 申請號: 201410767142.0
• 申請日: 2014-12-12
• 公開（公告）號: CN104495813A
• 公開（公告）日: 2015-04-08
• 發明（設計）人: 張永娜;李占成;高翾;黃德萍;朱鵬;姜浩;史浩飛
• 申請（專利權）人: 重慶墨?？萍加邢薰?/a>;中國科學院重慶綠色智能技術研究院
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04
• 代理公司: 北京輕創知識產權代理有限公司11212
• 代理人: 楊立

技術領域

本發明涉及石墨烯制備技術領域，尤其涉及一種交錯式大規模制備石墨烯的夾具以及制備方法。

背景技術

石墨烯是碳原子按照sp2雜化成鍵構成的蜂窩狀單層碳材料，其特殊的晶體結構賦于了石墨烯許多優異的物理性質，如室溫量子霍尓效應、高載流子遷移速率、高熱導率、長程彈道輸運性質等。這些優異的物理性質使得石墨烯成為最具潛力的電子材料之一。

目前，制備石墨烯的方法主要包括機械剝離法、SiC晶體外延生長法、氧化石墨還原法及在過渡金屬上的化學氣相沉積法。機械剝離法主要用于實驗室制備高質量石墨烯樣品，但是制備出來的石墨烯尺寸較小、層數難以控制，且產量低。SiC晶體外延生長法可以制備出大尺寸多層石墨烯，由于SiC單晶價格昂貴，從而導致其制備成本較高。氧化石墨還原法可以制備出大量多層石墨烯，但是分離石墨烯的不同層數較困難，且制備得到的石墨烯尺寸小、質量差。目前制備大面積高質量石墨烯的方法主要是在銅、鎳等金屬薄膜上的化學氣相沉積法。

現有石墨烯的CVD法制備過程中，金屬催化劑基底一般直接置于石英管內部，根據加熱設備的尺寸可放置1片至數片，單次生長石墨烯的數量受石英管尺寸的限制。且高溫下金屬催化劑極易發生形變，產生褶皺，從而降低了石墨烯產品的生長質量。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種能大規模制備石墨烯，且能避免金屬催化劑層發生形變的交錯式大規模制備石墨烯的夾具以及制備方法。

本發明解決上述技術問題的技術方案如下：一種交錯式大規模制備石墨烯的夾具，包括兩豎直設置的支撐架，兩個所述支撐架通過兩個平行設置的支撐桿固定連接，兩個所述支撐桿的兩端分別與兩個支撐架的上部垂直固定連接，兩個所述支撐桿處于同一水平面且兩個所述支撐桿之間留有間隙，兩個所述支撐桿的上方放置有至少兩個支撐棒。

在上述技術方案的基礎上，本發明還可以做如下改進。

進一步，所述支撐架、所述支撐桿和所述支撐棒的材質為耐高溫硬質材料或表面旋涂耐高溫層的普通硬質材料。

進一步，所述支撐架的的豎直截面為方形或梯形或半圓形。

進一步，所述支撐棒為直徑為1-10mm的圓柱棒。

一種交錯式大規模制備石墨烯的方法，包括以下步驟：

步驟一，對夾具和緩沖層進行清洗和預處理；

步驟二，分別在金屬催化劑層上部和緩沖層上部的同一水平位置打至少兩個孔，孔與所述支撐棒的數目相同，將多個金屬催化劑層和多個緩沖層交替疊放使得金屬催化劑層上的孔和緩沖層上的孔位置一一對應，將兩個所述支撐棒分別一一對應的穿過孔，然后將串有金屬催化劑層和緩沖層的支撐棒放置于兩個所述支撐桿上，使得金屬催化劑層和所述緩沖層位于兩個所述支撐桿之間；

步驟三，將裝載有金屬催化劑層和緩沖層的夾具放置于石墨烯生長裝置中，采用化學氣相沉積法沉積石墨烯薄膜；

步驟四，待石墨烯生長完成后，將夾具從石墨烯生長裝置中取出，將支撐棒抽出，分開金屬催化劑層和緩沖層，即得生長有石墨烯的金屬催化劑層。

進一步，所述步驟一中清洗處理所采用的方法為丙酮、乙醇中依次超聲清洗，清洗時間為15-30min。

進一步，所述步驟一中預處理的處理方式為用純度為99.999％的氮氣吹干。

進一步，所述金屬催化劑層的材質為銅，鎳，鐵，鈷中的一種或多種組合的合金。

本發明的有益效果是：本發明突破了現有石英管尺寸對單次生長數量的限制，支架將金屬催化劑與石英管壁隔離，避免了高溫下金屬催化劑與石英管壁之間粘連，進而使金屬催化劑發生褶皺，降低石墨烯的生長質量；緩沖層將金屬催化劑層之間隔離，避免了高溫下金屬催化劑層之間粘連，也提高了石墨烯的生長質量。支架與緩沖層的使用，既提高了石墨烯的生長質量，也增加了單次生長石墨烯的數量，操作簡便，適合規模化生產。

附圖說明

圖1為本發明夾具的結構示意圖；

圖2為本發明夾具夾持金屬催化基層和緩沖層的示意圖；

圖3為本發明的流程圖；

附圖中，各標號所代表的部件列表如下：

1、支撐架，2、支撐桿，3、支撐棒，4、金屬催化劑層，5、緩沖層。

具體實施方式

以下結合附圖對本發明的原理和特征進行描述，所舉實例只用于解釋本發明，并非用于限定本發明的范圍。

實施例一