[發(fā)明專利]一種常壓化學(xué)氣相沉積石墨烯薄膜的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410766927.6
• 申請日: 2014-12-12
• 公開（公告）號: CN104498902B
• 公開（公告）日: 2016-10-19
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 高翾;黃德萍;李占成;張永娜;朱鵬;姜浩;史浩飛;杜春雷
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院重慶綠色智能技術(shù)研究院;重慶墨希科技有限公司
• 主分類號: C23C16/453
• 分類號: C23C16/453;C23C16/26
• 代理公司: 北京輕創(chuàng)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11212
• 代理人: 楊立

1.一種常壓化學(xué)氣相沉積石墨烯薄膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)清洗金屬基底銅箔；

2)金屬基底銅箔進(jìn)行退火處理；

3)在退火處理后的銅箔上進(jìn)行石墨烯成核形成石墨烯晶疇；

4)再將石墨烯成核后的銅箔進(jìn)行惰化；

5)將惰化后的銅箔回爐進(jìn)行生長，石墨烯晶疇生長成石墨烯薄膜；

6)冷卻石墨烯薄膜，完成石墨烯薄膜的制備。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種常壓化學(xué)氣相沉積石墨烯薄膜的制備方法，其特征在于，在所述步驟1)中，清洗銅箔時，先通過超聲波清洗方式用乙醇和丙酮對銅箔清洗20分鐘，再將銅箔放入稀硝酸中清洗2分鐘。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種常壓化學(xué)氣相沉積石墨烯薄膜的制備方法，其特征在于，在所述步驟2)中，在對銅箔進(jìn)行退火處理時，采用常壓，并通入流速比為1:3～1:1的H₂和Ar，在退火溫度為900～1050℃下進(jìn)行退火60分鐘。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種常壓化學(xué)氣相沉積石墨烯薄膜的制備方法，其特征在于，在所述步驟3)中，在退火后的銅箔上進(jìn)行石墨烯成核時，通入流速比為1:2～1:10的H₂和Ar，同時通入0.1～5sccm的CH₄，保持石墨烯成核生長5～20分鐘，在銅箔上形成石墨烯晶疇。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種常壓化學(xué)氣相沉積石墨烯薄膜的制備方法，其特征在于，在所述步驟4)中，惰化銅箔時，將具有石墨烯晶疇的銅箔在150℃的加熱爐中加熱1～2分鐘，使銅箔上未生長石墨烯晶疇的部分進(jìn)行氧化。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種常壓化學(xué)氣相沉積石墨烯薄膜的制備方法，其特征在于，在所述步驟5)中，石墨烯晶疇生長成石墨烯薄膜的過程中，通入流速比為1:10～1:100的CH₄和H₂，在溫度為900～1050℃中保持生長10～20分鐘，使得石墨烯晶疇生長成石墨烯薄膜。

7.根據(jù)權(quán)利要求1至6任一項所述的一種常壓化學(xué)氣相沉積石墨烯薄膜的制備方法，其特征在于，在所述步驟6)中，完成石墨烯薄膜的生長后，停止通入CH₄，使得石墨烯薄膜在H₂和Ar的混合剩余氣體中冷卻降溫直至室溫。