[發(fā)明專利]橡膠補強劑及其制備方法、以及補強丁腈橡膠的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410766799.5
• 申請日: 2014-12-11
• 公開（公告）號: CN105732689B
• 公開（公告）日: 2018-08-14
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 艾純金;張海霞;郭珺;高陽光;付含琦;董靜;張華強;崔英;燕鵬華;王鋒;康安福;鄭聚成;陳建剛;李樹毅;朱晶
• 申請（專利權(quán)）人: 中國石油天然氣股份有限公司
• 主分類號: C07F7/18
• 分類號: C07F7/18;B01J31/22;C08F236/12;C08F230/08;C08F2/26
• 代理公司: 北京律誠同業(yè)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11006
• 代理人: 高龍鑫;梁揮

1.一種橡膠補強劑，由式(1)所示，

其中，R₁、R₃為含有1～12個碳的烷氧基；R₂為含有1～20個碳的飽和鏈段。

2.一種橡膠補強劑制備方法，其是權(quán)利要求1所述的橡膠補強劑的制備方法，包括如下步驟：

A.將由式(2)所示的含烯不飽和取代基的腈基化合物和由式(3)所示的含烯不飽和取代基的有機硅氧烷單體以1：0.1～5.0摩爾比混合，

其中，R₁、R₃為含有1～12個碳的烷氧基；R₂為含有1～20個碳的飽和鏈段；R₄為含有2～8個碳的不飽和烯烴脂肪族鏈段；R₅是H或C1-C20的直鏈飽和取代基；

B.將步驟A制得的混合物用甲苯溶劑配置成1％～30％質(zhì)量濃度的單體溶液；

C.向步驟B制得的單體溶液中加入占單體物質(zhì)的量的0.01～0.1％的烯烴復(fù)分解催化劑，隔絕空氣和水，常溫反應(yīng)0.5～8h后，采用真空脫溶劑裝置將溶劑脫出，制得橡膠補強劑。

3.如權(quán)利要求2所述的橡膠補強劑制備方法，其特征在于，所述的含烯不飽和取代基的腈基化合物是丙烯腈、丁烯腈、己烯腈或十二烯腈。

4.如權(quán)利要求3所述的橡膠補強劑制備方法，其特征在于，所述的含烯不飽和取代基的腈基化合物是丙烯腈。

5.如權(quán)利要求2所述的橡膠補強劑制備方法，其特征在于，R₁、R₃為甲氧基、乙氧基、丙氧基、異丙氧基、正丁氧基、己氧基、戊氧基、正庚氧基、異辛氧基、正壬氧基。

6.如權(quán)利要求2所述的橡膠補強劑制備方法，其特征在于，R₄為乙烯基、丙烯基、異丙烯基、異戊烯基、3-戊烯基、6-辛烯基、1-庚烯基。

7.如權(quán)利要求2所述的橡膠補強劑制備方法，其特征在于，所述的含烯不飽和取代基的有機硅氧烷單體為乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基二乙氧基-乙基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基二戊氧基-己基硅烷或異丙烯基二正丁氧基乙基硅烷。

8.如權(quán)利要求2所述的橡膠補強劑制備方法，其特征在于，所述的烯烴復(fù)分解催化劑為二氯·(鄰-異丙氧基苯亞甲基)·(三環(huán)己基膦)合釕(Ⅱ)或二氯·[鄰-異丙氧基苯亞甲基]·[1,3-雙(2,4,6-三甲基苯基)-2-咪唑啉亞基]合釕。

9.如權(quán)利要求2所述的橡膠補強劑制備方法，其特征在于，所述的烯烴復(fù)分解催化劑為

10.一種補強丁腈橡膠的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：將丙烯腈、丁二烯與橡膠補強劑按照質(zhì)量配比為5～45：95～50：1～45加入聚合釜，依次加入乳化劑，水和引發(fā)劑，控制反應(yīng)溫度為3～80℃，反應(yīng)壓力為1.5～2.5MPa，反應(yīng)5～15h，反應(yīng)后的乳液經(jīng)凝聚、洗滌、干燥，得到丁腈橡膠產(chǎn)品；

所述的橡膠補強劑為權(quán)利要求1所述的橡膠補強劑。

11.如權(quán)利要求10所述的補強丁腈橡膠的制備方法，其特征在于，以丙烯腈和丁二烯單體總質(zhì)量為100份計，乳化劑加入量為1～10份。

12.如權(quán)利要求10所述的補強丁腈橡膠的制備方法，其特征在于，以丙烯腈和丁二烯單體總質(zhì)量為100份計，水的加入量為150～200份。

13.如權(quán)利要求10所述的補強丁腈橡膠的制備方法，其特征在于，以丙烯腈和丁二烯單體總質(zhì)量為100份計，引發(fā)劑加入量為0.01～0.1份。