[發明專利]一種低霧度聚乙烯醇縮丁醛樹脂的制造方法

有效

• 申請號: 201410766638.6
• 申請日: 2015-08-04
• 公開（公告）號: CN104497176A
• 公開（公告）日: 2015-07-29
• 發明（設計）人: 吳福勝;劉幫柱;胡安寧;陳建旭;朱寶華;王平林;吳良平;戴偉;夏云勝;施紅生
• 申請（專利權）人: 安徽皖維集團有限責任公司
• 主分類號: C08F16/06
• 分類號: C08F16/06;C08F8/28
• 代理公司: 安徽省合肥新安專利代理有限責任公司 34101
• 代理人: 何梅生

技術領域

本發明涉及一種低霧度聚乙烯醇縮丁醛樹脂的制造方法。

背景技術

聚乙烯醇縮丁醛樹脂(PVB樹脂)最廣泛的用途當屬安全玻璃夾層膜，這一切歸功于聚乙烯醇縮丁醛優良的粘結性、安全性、透光性和穩定性，而目前國產PVB樹脂雖然在粘接性、安全性和穩定性方面基本可以保障，但是透光性方面仍然與進口樹脂有些許差距，而針對透光性差距主要表現在霧度指標的差異。進口PVB樹脂可穩定的保持霧度在0.2以下，而國內PVB樹脂粉在該指標檢測上時常會出現較高數值，普遍在0.4～0.6，明顯較進口PVB樹脂有較大差距，這也就是國內PVB樹脂粉處于低端水平的主要原因。而隨著汽車和高層建筑不斷增加，安全玻璃用PVB膜用量隨之增加，迫切需要高檔次PVB樹脂及薄膜的國產化。

通過不斷的檢測分析，對于影響PVB膜透光性的霧度指標，主要是由于PVB樹脂熱熔后，其中會有少量雜質(主要是無機鹽)無法熔化，這就造成了壓出的PVB膜透光性偏差。但是由于PVB樹脂生產大多采用的是沉淀法合成，這就又造成了鹽分被包裹在沉淀出的PVB樹脂顆粒中，采用正常水洗處理根本無法除去，導致其霧度高。

發明內容

本發明正是鑒于上述現狀而完成的，旨在提供一種低霧度聚乙烯醇縮丁醛樹脂的制造方法，所要解決的技術問題是通過縮合反應后的后續處理工序解決PVB樹脂中鹽分含量高的問題，進而達到PVB樹脂低霧度指標的要求。

本發明解決技術問題采用如下技術方案：

本發明低霧度聚乙烯醇縮丁醛樹脂的制造方法，其特點在于：

(1)首先以聚乙烯醇和正丁醛為原料、以鹽酸為催化劑，通過縮合反應，再經水洗、氣干工序制得初級聚乙烯醇縮丁醛樹脂；

(2)將所述初級聚乙烯醇縮丁醛樹脂溶解在有機溶劑中，獲得初級聚乙烯醇縮丁醛樹脂的有機溶劑溶液；

在所述初級聚乙烯醇縮丁醛樹脂的有機溶劑溶液中加入去離子水，獲得初級聚乙烯醇縮丁醛樹脂的有機溶劑-水溶液；

(3)將所述初級聚乙烯醇縮丁醛樹脂的有機溶劑-水溶液經離子交換除鹽、再經精密過濾器去除雜質(雜質包括經離子交換未完全去除的鹽分，以及一些反應過程中因反應不完全而產生的難溶物質，精密過濾器的過濾精度可達3μm)，獲得脫鹽除雜的樹脂溶液；

(4)將所述脫鹽除雜的樹脂溶液經蒸發、結晶、水洗及干燥后，即得低霧度聚乙烯醇縮丁醛樹脂。

本發明的制造方法，其特點也在于：

步驟(2)中所述初級聚乙烯醇縮丁醛樹脂的有機溶劑溶液的質量濃度為10％；所述去離子水質量為所述初級聚乙烯醇縮丁醛樹脂的有機溶劑溶液質量的5％。

步驟(3)中經離子交換是將所述初級聚乙烯醇縮丁醛樹脂的有機溶劑-水溶液依次經陽床、陰床進行交換，或者經一步或多步混床進行交換。

與已有技術相比，本發明的有益效果體現在：

本發明使用較常規的沉淀法生產出PVB樹脂，通過再次溶解，并經離子交換法，再經精密過濾器，隨后通過蒸發、結晶得到潔凈度極高的聚乙烯醇縮丁醛，通過本發明制得的聚乙烯醇縮丁醛樹脂的霧度低至0.13，遠超過了國內現有的水平，可達進口PVB樹脂水平，該發明技術制得的產品主要應用于汽車行業、建筑業、光伏產業等對聚乙烯醇縮丁醛樹脂有較高要求的行業，利潤空間大。

具體實施方式

1、通過沉淀法制得干燥PVB樹脂，作為初級PVB樹脂；

用870kg脫鹽水將80kg牌號1799的PVA溶解；通過泵將該溶液輸送至反應釜降溫至8℃；向反應釜中加入16kg濃度31％的鹽酸，之后向反應釜內滴加99.8％濃度的正丁醛47kg，滴加速度控制在2L/min；滴加完正丁醛后，保溫1小時；之后，通過3小時將反應釜升溫至45℃，并保持升溫速度均勻；反應釜在45℃下保溫3小時后；將物料放入水洗釜，通過反復進水、滲水，水洗20次；向水洗釜加入1kg離子膜燒堿，穩定1小時，隨后出料；物料放入離心機內，脫水至含水量30％左右；離心后的物料通過氣流干燥塔，脫水至含水量1％以下，得粉狀初級PVB樹脂。

2、將100公斤初級PVB樹脂與900公斤純度99.9％的甲醇加入樹脂槽，攪拌下(60轉/分)加熱至60℃溶解1小時，獲得初級聚乙烯醇縮丁醛樹脂的甲醇溶液；溶解完成后，向獲得初級聚乙烯醇縮丁醛樹脂的甲醇溶液中加入50公斤去離子水，攪拌30分鐘至均勻，獲得初級聚乙烯醇縮丁醛樹脂的甲醇-水溶液；

3、通過樹脂泵(流量5m³/h)將樹脂槽中的初級聚乙烯醇縮丁醛樹脂的甲醇-水溶液輸送至混床→精密過濾器→樹脂槽，循環輸送1小時；