[發(fā)明專利]一種用于降低卷煙煙氣中氨釋放量的羧基聚苯乙烯磁性微球復合材料及其制備方法和應用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410766405.6
• 申請日: 2015-08-02
• 公開（公告）號: CN104492397A
• 公開（公告）日: 2015-07-29
• 發(fā)明（設計）人: 徐同廣;蘆楠;鄭曉曼;蔣成勇;周駿
• 申請（專利權）人: 上海煙草集團有限責任公司;上海煙草集團北京卷煙廠
• 主分類號: B01J20/26
• 分類號: B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;A24D3/14
• 代理公司: 上海光華專利事務所 31219
• 代理人: 梁海蓮

1.一種用于降低卷煙煙氣中氨釋放量的羧基聚苯乙烯磁性微球復合材料，為表面多孔的空心球結構，通過羧基聚苯乙烯高分子微球與納米Fe₃O₄自組裝而成，所述納米Fe₃O₄自組裝復合在羧基聚苯乙烯高分子微球的表面。

2.如權利要求1所述的羧基聚苯乙烯磁性微球復合材料，其特征在于，所述羧基聚苯乙烯高分子微球的直徑為50-150μm。

3.如權利要求1或2所述的羧基聚苯乙烯磁性微球復合材料的制備方法，包括以下步驟：

步驟(1)：惰性氣氛保護下，在水溶劑中，聚合單體苯乙烯和丙烯酸、分散劑以及引發(fā)劑通過懸浮聚合制得羧基聚苯乙烯高分子微球；

步驟(2)：無氧條件下，在水溶劑中，亞鐵鹽和弱堿通過加熱回流反應生成氫氧化亞鐵的墨綠色沉淀；然后分多次滴加氧化劑進行氧化至墨綠色沉淀完全轉化為黑色沉淀，再繼續(xù)加熱回流生成納米Fe₃O₄；

步驟(3)：惰性氣氛條件下，將步驟(1)制得的羧基聚苯乙烯高分子微球與水均勻混合形成羧基聚苯乙烯高分子微球的水溶液，緩慢加入到步驟(2)制得的納米Fe₃O₄與水的混合液中，攪拌后靜置即得深黑色的羧基聚苯乙烯磁性高分子微球。

4.如權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述苯乙烯和丙烯酸的摩爾比為1-10：1。

5.如權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述懸浮聚合的分散劑為十二烷基苯磺酸鈉和PEG4000的組合，二者質量比為1：1.5-4。

6.如權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述懸浮聚合的引發(fā)劑選自偶氮二異丁腈和過氧化二苯甲酰。

7.如權利要求3所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)還包括以下特征中的任一項或多項：

(a)所述分散劑與聚合單體總量的質量比為5-15：40-150；

(b)所述引發(fā)劑與聚合單體總量的質量比1-2：10-60；

(c)所述溶劑水與聚合單體總量的質量比5-10：1；

(d)首先將包含苯乙烯和丙烯酸聚合單體的水溶液加熱至60-70℃，再逐滴添加引發(fā)劑，然后升溫至70-85℃進行懸浮聚合反應8-20小時制得所述的羧基聚苯乙烯高分子微球。

8.如權利要求3所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述懸浮聚合結束，反應混合液經冷卻，然后過濾、洗滌除去未反應完的單體、引發(fā)劑和分散劑等物質獲得純的羧基聚苯乙烯高分子微球。

9.如權利要求3所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，還包括以下特征中的任一項或多項：

(a)所述亞鐵鹽選自硫酸亞鐵和硫酸亞鐵銨；

(b)所述弱堿選自尿素和有機胺；

(c)所述氧化劑選自雙氧水和次氯酸鈉；

(d)通過向水溶液中通入惰性氣體的方式趕走反應體系中溶解的氧氣，形成無氧條件。

10.如權利要求3所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述亞鐵鹽和弱堿，在絡合分散劑的存在下，通過加熱回流反應生成氫氧化亞鐵的墨綠色沉淀。

11.如權利要求10所述的制備方法，其特征在于，所述絡合分散劑選自乙二醇、聚乙二醇200和十二烷基苯磺酸鈉。

12.如權利要求3所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述弱堿和亞鐵鹽的摩爾比為1-2：0.5-1。

13.如權利要求3所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，通過緩慢升溫的方式加熱，將包含亞鐵鹽和弱堿的反應體系加熱至85-90℃，回流1-1.5小時形成氫氧化亞鐵的墨綠色沉淀；加入氧化劑后，再在85-90℃加熱回流3-4小時生成所述的納米Fe₃O₄。

14.如權利要求3所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，生成納米Fe₃O₄反應結束后，反應混合液冷卻至室溫，然后過濾、并用去離子水洗滌至中性，繼而封存在水中備用。