[發明專利]一種控制不同晶相FeOOH納米材料的制備及應用

有效

• 申請號: 201410766171.5
• 申請日: 2015-08-04
• 公開（公告）號: CN104495946A
• 公開（公告）日: 2015-07-29
• 發明（設計）人: 徐同廣;鄭曉曼;張杰;石睿;白若石;周駿
• 申請（專利權）人: 上海煙草集團有限責任公司;上海煙草集團北京卷煙廠
• 主分類號: C01G49/02
• 分類號: C01G49/02;B82Y30/00;A24D3/04
• 代理公司: 上海光華專利事務所 31219
• 代理人: 許亦琳;余明偉

1.一種FeOOH納米材料的制備方法，包括以下步驟：

1)在水中加入含有十二烷基苯磺酸鈉的無水乙醇溶液，再加入硫酸亞鐵鹽，充分攪拌后通氮氣，配成溶液A，密封保存，備用；

2)取尿素溶解于水中，配成溶液B，備用；

3)選自以下任一：

ⅰ、將步驟1)中的溶液A與步驟2)中的溶液B混合、攪拌，加熱并保溫后滴加雙氧水，再加入碳酸鈉溶液調節PH值為3-4后加熱回流，冷卻至室溫、沉淀分層、離心后洗至中性，干燥，即得α-FeOOH納米材料；

ⅱ、將步驟1)中的溶液A與步驟2)中的溶液B混合、攪拌，加熱并保溫后滴加雙氧水，再加入碳酸鈉溶液調節PH值為7-8后加熱回流，冷卻至室溫、沉淀分層、離心后洗至中性，干燥，即得β-FeOOH納米材料；

ⅲ、將步驟1)中的溶液A攪拌，加熱后加入強堿溶液調節PH值為6-7，然后滴加雙氧水，再進行加熱回流，冷卻至室溫、沉淀分層、離心后洗至中性，干燥，即得δ-FeOOH納米材料。

2.根據權利要求1所述的一種FeOOH納米材料的制備方法，其特征在于，步驟1)中，所述硫酸亞鐵鹽與十二烷基苯磺酸鈉加入量的摩爾比為1：0.025-0.030；所述十二烷基苯磺酸鈉、無水乙醇、水加入量的重量比為1：8-12：200-300。

3.根據權利要求1所述的一種FeOOH納米材料的制備方法，其特征在于，步驟3)的ⅰ、ⅱ中，所述溶液A與溶液B之間混合時加入量的體積比為4.8-5.2：1。

4.根據權利要求1所述的一種FeOOH納米材料的制備方法，其特征在于，步驟3)的ⅰ、ⅱ中，所述溶液B中尿素與溶液A中硫酸亞鐵鹽加入量的摩爾比為5-10：3。

5.根據權利要求1所述的一種FeOOH納米材料的制備方法，其特征在于，步驟3)中，所述加熱溫度為85-95℃；所述加熱升溫速率為3-5℃/min。

6.根據權利要求1所述的一種FeOOH納米材料的制備方法，其特征在于，步驟3)中，所述加熱回流的條件為：加熱溫度：85-95℃，回流時間：2-4小時；所述干燥條件為：反應儀器：鼓風烘箱，干燥溫度：75-85℃，干燥時間：22-26小時。

7.不同晶相FeOOH納米材料，由權利要求1-6中任一所述的方法制得。

8.一種卷煙濾棒，添加有如權利要求7所述的不同晶相FeOOH納米材料中任意一種FeOOH納米材料。

9.根據權利要求8所述的一種卷煙濾棒，其特征在于，所述卷煙濾棒包括位于煙絲端和嘴端的兩段醋酸纖維段和位于所述兩段醋酸纖維段中間的FeOOH納米材料段；所述每支卷煙濾棒中所含FeOOH納米材料的用量為2-5mg。

10.根據權利要求8-9所述的一種添加了不同晶相FeOOH納米材料中任意一種的卷煙濾棒在降低卷煙主流煙氣中亞硝胺中的應用。