[發(fā)明專利]一種大粒度鉬粉的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410766081.6
• 申請(qǐng)日: 2014-12-12
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104439266A
• 公開(kāi)（公告）日: 2015-03-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉宏亮;羅興;陳成;郝海;薛夏英;曹冬;張菊萍;李衛(wèi)昌;韓強(qiáng);王培華;肖江濤
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 金堆城鉬業(yè)股份有限公司
• 主分類號(hào): B22F9/22
• 分類號(hào): B22F9/22
• 代理公司: 西安弘理專利事務(wù)所 61214
• 代理人: 羅笛

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種大粒度鉬粉的制備方法。

背景技術(shù)

國(guó)內(nèi)外各鉬粉生產(chǎn)單位生產(chǎn)大粒度鉬粉采用的技術(shù)有化學(xué)冶金、機(jī)械造粒、等離子造粒等，可使鉬粉的費(fèi)氏粒度達(dá)到10μm以上。

化學(xué)法需要制備出大粒度鉬酸銨單晶塊狀顆粒，這種方法理論上可行，但是制備大單晶鉬酸銨顆粒的難度較大，而且后續(xù)鉬粉尺寸和形貌的遺傳性量化規(guī)律不明確，工藝流程較長(zhǎng)。

機(jī)械造粒技術(shù)不僅需要購(gòu)置設(shè)備，增加投資，還存在增加雜質(zhì)含量的風(fēng)險(xiǎn)。

等離子造粒技術(shù)難度較大，特別在粉末輸送和保護(hù)氣氛的保持、成品的冷卻收集等方面較為困難，設(shè)備投資大，保養(yǎng)比較困難。此外，通過(guò)造粒技術(shù)生產(chǎn)所得的大粒度鉬粉在后續(xù)壓型燒結(jié)過(guò)程中，還需要額外增加工序，以減弱造粒過(guò)程對(duì)粉體壓型燒結(jié)性能產(chǎn)生的不良影響。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種大粒度鉬粉的制備方法，解決了現(xiàn)有技術(shù)制備大粒度鉬粉時(shí)工藝難度大、成本高以及工藝較復(fù)雜的問(wèn)題。

本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：一種大粒度鉬粉的制備方法，包括如下步驟：

第一步，一次還原

選取粒度為9～20μm的MoO₃，放入馬弗爐中進(jìn)行一次還原，生成MoO₂；其中，一次還原的具體工藝參數(shù)如下：

馬弗爐五個(gè)溫區(qū)的溫度分別為510～560℃、545～580℃、560～610℃、590～630℃、610～650℃；H₂流量為40～80m³/h，露點(diǎn)為-35～-45℃，節(jié)拍時(shí)間為5.5～7min步進(jìn)一個(gè)舟位，料層厚度為2～5cm；

第二步，二次還原

將第一步制得的MoO₂放入高溫還原爐進(jìn)行二次還原，制得爐前鉬粉；其中，二次還原的具體工藝參數(shù)下：

高溫還原爐六個(gè)溫區(qū)的溫度分別為1010～1060℃、1020～1070℃、1030～1080℃、1040～1090℃、1050～1100℃、1000～1050℃；單管H₂流量為20～30m³/h，露點(diǎn)為-35～-45℃，節(jié)拍時(shí)間為15～18min步進(jìn)一個(gè)舟位，料層厚度為3～6cm；

第三步，第一次篩分

將第二步制得的爐前鉬粉進(jìn)行第一次篩分，篩分后去除篩上物，獲得粗制鉬粉；

第四步，混合

將第一步制得的MoO₂與第三步制得的粗制鉬粉按照1～1.8:1的比例放入雙錐混料機(jī)中進(jìn)行混合，獲得混合料；

第五步，三次還原

將第四步制得的混合料放入高溫還原爐進(jìn)行三次還原，獲得精制鉬粉；其中三次還原所使用的工藝參數(shù)與第二步中二次還原所使用工藝參數(shù)相同；

第六步，第二次篩分

將經(jīng)過(guò)第五步處理的精制鉬粉進(jìn)行第二次篩分，獲得粒度為8～11μm的大粒度鉬粉。

本發(fā)明的特點(diǎn)還在于，

第一次篩分和第二次篩分時(shí)所用篩網(wǎng)的規(guī)格為120～280目。

第四步中所述的雙錐混料機(jī)的轉(zhuǎn)速為30r/min。

本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明的一種大粒度鉬粉的制備方法，具有生產(chǎn)成本低、操作簡(jiǎn)單、成品率高、無(wú)異相介質(zhì)引入、后期深加工不受限的顯著特點(diǎn)。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。

實(shí)施例1

一種大粒度鉬粉的制備方法，包括如下步驟：

第一步，一次還原

選取粒度為9μm的MoO₃，放入馬弗爐中進(jìn)行一次還原，生成粒度為4.3μm的MoO₂；其中，一次還原的具體工藝參數(shù)如表1：

第二步，二次還原

將第一步制得的MoO₂放入高溫還原爐進(jìn)行二次還原，制得粒度為5.5μm爐前鉬粉；其中，二次還原的具體工藝參數(shù)如表2：

第三步，第一次篩分

將第二步制得的爐前鉬粉進(jìn)行第一次篩分，篩分后去除篩上物，獲得粗制鉬粉；第一次篩分時(shí)所用篩網(wǎng)的規(guī)格為120目；

第四步，混合

將第一步制得的MoO₂與第三步制得的粗制鉬粉按照1.25:1的比例放入雙錐混料機(jī)中進(jìn)行混合，混料機(jī)的轉(zhuǎn)速為30r/min，混料時(shí)間為30min，獲得混合料；

第五步，三次還原