[發(fā)明專利]一種氧化脫硫催化劑的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410765880.1 | 申請日： | 2014-12-12 |
| 公開（公告）號： | CN104475165A | 公開（公告）日： | 2015-04-01 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 孫印勇;李曉琳 | 申請（專利權(quán)）人： | 哈爾濱工業(yè)大學(xué) |
| 主分類號： | B01J31/38 | 分類號： | B01J31/38;C10G27/00 |
| 代理公司： | 哈爾濱市松花江專利商標(biāo)事務(wù)所 23109 | 代理人： | 牟永林 |
| 地址： | 150001 黑龍*** | 國省代碼： | 黑龍江;23 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 氧化 脫硫 催化劑 制備 方法 | ||
1.一種氧化脫硫催化劑的制備方法，其特征在于一種氧化脫硫催化劑的制備方法具體是按以下步驟完成的：
一、制備MIL-101(Cr)前驅(qū)體溶液：將Cr(NO3)3·9H2O和對苯二甲酸加入到蒸餾水中，室溫下和超聲功率為160W～200W的條件下超聲分散30min～60min，得到pH值為2～4的懸濁液；再將pH值為2～4的懸濁液加入到高壓反應(yīng)釜的聚四氟乙烯內(nèi)襯中，再將密封的高壓反應(yīng)釜放入到溫度為200℃～220℃的烘箱中加熱16h～18h，得到pH值為0.1～1的MIL-101(Cr)前驅(qū)體溶液；
步驟一中所述的Cr(NO3)3·9H2O的質(zhì)量與蒸餾水的體積比為1g:(7mL～16mL)；
步驟一中所述的對苯二甲酸的質(zhì)量與蒸餾水的體積比為1g:(12mL～80mL)；
二、將pH值為0.1～1的MIL-101(Cr)前驅(qū)體溶液進(jìn)行過濾，得到固體物質(zhì)A；再將固體物質(zhì)A在溫度為60℃～80℃下干燥6h～8h，得到干燥后的固體物質(zhì)A；將干燥后的固體物質(zhì)A加入到無水乙醇中，再在溫度為60℃～80℃下水熱處理20h～30h，再進(jìn)行過濾，得到固體物質(zhì)B；再使用無水乙醇對固體物質(zhì)B進(jìn)行洗滌3次～4次，再在溫度為60℃～80℃下干燥1h～2h，得到干燥后的固體物質(zhì)B；
步驟二中所述的干燥后的固體物質(zhì)A的質(zhì)量與無水乙醇的體積比為1g:(40mL～50mL)；
三、將干燥后的固體物質(zhì)B加入到濃度為1mol/L～2mol/L的NH4F溶液中，再在溫度為60℃～80℃和攪拌速度為800r/min～1200r/min下攪拌20h～30h，再進(jìn)行過濾，得到固體物質(zhì)C；再使用溫度為25℃～30℃的蒸餾水對固體物質(zhì)C進(jìn)行洗滌3～4次，再在溫度為60℃～80℃下干燥6h～8h，得到干燥后的固體物質(zhì)C；
步驟三中所述的干燥后的固體物質(zhì)B的質(zhì)量與濃度為1mol/L～2mol/L的NH4F溶液的體積比為1g:(30mL～50mL)；
四、將干燥后的固體物質(zhì)C在溫度為150℃～200℃和真空的條件下進(jìn)行脫氣10h～12h；得到脫氣后的固體物質(zhì)C；
五、將鈦源與溶劑混合，得到鈦源溶液；將步驟四中得到的脫氣后的固體物質(zhì)C加入到鈦源溶液中，混合均勻后在溫度為60℃～80℃下加熱10h～20h，再在溫度為400℃～600℃下煅燒2h～6h，得到氧化脫硫催化劑；
步驟五中所述的鈦源溶液中鈦源的質(zhì)量與溶劑的體積比為1g:(0.4mL～0.5mL)；
步驟五中所述的脫氣后的固體物質(zhì)C的質(zhì)量與鈦源溶液中鈦原子的質(zhì)量比為1:(0.1～0.5)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氧化脫硫催化劑的制備方法，其特征在于步驟五中所述的溶劑為無水甲醇、無水乙醇或者環(huán)己烷。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氧化脫硫催化劑的制備方法，其特征在于步驟五中所述的鈦源為鈦酸四乙酯、鈦酸四丁酯或異丙醇鈦。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氧化脫硫催化劑的制備方法，其特征在于步驟一中所述的Cr(NO3)3·9H2O的質(zhì)量與蒸餾水的體積比為1g:(7mL～12mL)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氧化脫硫催化劑的制備方法，其特征在于步驟一中所述的對苯二甲酸的質(zhì)量與與蒸餾水的體積比為1g:(12mL～30mL)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氧化脫硫催化劑的制備方法，其特征在于步驟二中所述的干燥后的固體物質(zhì)A的質(zhì)量與無水乙醇的體積比為1g:(40mL～45mL)。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氧化脫硫催化劑的制備方法，其特征在于步驟三中所述的干燥后的固體物質(zhì)B的質(zhì)量與濃度為1mol/L～1.5mol/L的NH4F溶液的體積比1g:(30mL～40mL)。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氧化脫硫催化劑的制備方法，其特征在于步驟四中將干燥后的固體物質(zhì)C在溫度為100℃～200℃和真空的條件下進(jìn)行脫氣10h～14h；得到脫氣后的固體物質(zhì)C。
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