[發(fā)明專利]一種環(huán)保型低粘度酚醛浸漬樹脂制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410765869.5
• 申請日: 2014-12-11
• 公開（公告）號: CN105732922B
• 公開（公告）日: 2019-01-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊金平;毛建東
• 申請（專利權(quán)）人: 安徽復(fù)材科技有限公司
• 主分類號: C08G8/10
• 分類號: C08G8/10
• 代理公司: 上海科盛知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31225
• 代理人: 林君如

本發(fā)明涉及一種環(huán)保型低粘度酚醛浸漬樹脂制備方法：(1)按照以下組分及重量份含量備料：苯酚100、多聚甲醛50?60、催化劑8?12、胺類物質(zhì)15?30；(2)將苯酚及催化劑置于反應(yīng)釜中，控制反應(yīng)釜溫度為50～60℃：(3)向反應(yīng)釜中加入多聚甲醛，添加過程中反應(yīng)釜的溫度保持不變；(4)維持反應(yīng)釜溫度為65～75℃反應(yīng)2h，然后加入胺類物質(zhì)，升溫至85～95℃繼續(xù)反應(yīng)2h，再冷卻到室溫，即制備得到環(huán)保型低粘度酚醛浸漬樹脂。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明有效的解決了酚醛浸漬樹脂合成產(chǎn)生大量廢水的問題，也提高了樹脂合成的效率，同時(shí)解決了酚醛浸漬樹脂需要加入溶劑來降低粘度的問題。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種復(fù)合樹脂的制備方法，尤其是涉及一種環(huán)保型低粘度酚醛浸漬樹脂制備方法。

背景技術(shù)

當(dāng)前生產(chǎn)制備的酚醛浸漬樹脂多用液體甲醛，且要加入乙醇等溶劑來降低樹脂的粘度，這樣會造成生產(chǎn)樹脂時(shí)產(chǎn)生廢水，降低生產(chǎn)效率，且樹脂在使用過程中揮發(fā)出溶劑，降低制品的防火性。

中國專利CN101113080A公開了玻璃纖維浸漬酚醛樹脂，該玻璃纖維浸漬酚醛樹脂由A酚醛樹脂、B酚醛樹脂、六次甲基四胺、增韌劑、乙醇等原料制得。B酚醛樹脂中還含有硅烷偶聯(lián)劑作為增強(qiáng)劑。雖然制備得到的玻璃纖維浸漬酚醛樹脂具有良好的穩(wěn)定性和儲存性，并且其制品還具有柔韌性好、光澤亮、滲透均勻、層疊性好、存放時(shí)間長、強(qiáng)度高等的特點(diǎn)，但是其中仍然采用乙醇作為原料，仍然沒有解決上述技術(shù)問題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的就是為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷而提供一種不需要加入乙醇、提高了樹脂合成效率的環(huán)保型低粘度酚醛浸漬樹脂制備方法。

本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)：

一種環(huán)保型低粘度酚醛浸漬樹脂制備方法，采用以下步驟：

(1)按照以下組分及重量份含量備料：

苯酚100、多聚甲醛50-60、催化劑8-12、胺類物質(zhì)15-30；

(2)將苯酚及催化劑置于反應(yīng)釜中，控制反應(yīng)釜溫度為50～60℃；

(3)向反應(yīng)釜中加入多聚甲醛，控制多聚甲醛在1h添加完畢，添加過程中反應(yīng)釜的溫度保持不變；

(4)多聚甲醛添加完畢后，維持反應(yīng)釜溫度為65～75℃反應(yīng)2h，然后加入胺類物質(zhì)，升溫至85～95℃繼續(xù)反應(yīng)2h，再冷卻到室溫，即制備得到環(huán)保型低粘度酚醛浸漬樹脂。

所述的多聚甲醛為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為96％的固體甲醛，其它部分為少量水分和一些雜質(zhì)，不影響樹脂的合成。

所述的催化劑為胺類催化劑，優(yōu)選N，N-二甲基乙醇胺。

所述的胺類物質(zhì)為聚酰亞胺、聚磷酸銨或碳酰胺。

制備得到的環(huán)保型低粘度酚醛浸漬樹脂的粘度在500～800cps，固化時(shí)間為60～80分鐘。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明有效的解決了酚醛浸漬樹脂合成產(chǎn)生大量廢水的問題，也提高了樹脂合成的效率，同時(shí)解決了酚醛浸漬樹脂需要加入溶劑來降低粘度的問題，具有以下優(yōu)點(diǎn)：

(1)通過選用N，N-二甲基乙醇胺作為催化劑，催化劑的pH值控制在10左右；加入了適量的胺類物質(zhì)，能使樹脂在合成過程中放熱穩(wěn)定，縮短樹脂合成所用時(shí)間，所得的樹脂粘度也較低，不需再加入溶劑來調(diào)節(jié)樹脂粘度。

(2)通過分段恒溫的方式來調(diào)節(jié)樹脂粘度，使樹脂粘度達(dá)到所需的要求。低溫段恒溫2h，使各物料充分接觸溶解，進(jìn)行加成化學(xué)反應(yīng)，生成所需的化學(xué)基團(tuán)；高溫段恒溫2h，進(jìn)行縮聚化學(xué)反應(yīng)，生成酚醛樹脂。高溫時(shí)間短了，生成的樹脂粘度太小，高溫時(shí)間長了，生成的樹脂粘度太大。高溫反應(yīng)2h，剛好能達(dá)到所需的樹脂粘度要求。

具體實(shí)施方式