[發明專利]一種螺環季銨鹽的制備方法

有效

• 申請號: 201410765701.4
• 申請日: 2014-12-11
• 公開（公告）號: CN105732645B
• 公開（公告）日: 2018-11-09
• 發明（設計）人: 關士友;馮磊;熊亞超;閆薪竹
• 申請（專利權）人: 華東理工常熟研究院有限公司;華東理工大學
• 主分類號: C07D487/10
• 分類號: C07D487/10
• 代理公司: 上海弼興律師事務所 31283
• 代理人: 薛琦;王衛彬

1.一種螺環季銨鹽2的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：在水中，將化合物3與氨氣進行親核取代反應，即可；所述的親核取代反應的溫度為40℃～200℃；

其中，X¹和X²各自獨立地為鹵素原子；為反應生成的陰離子，即X¹和X²相應的陰離子；n為1～3。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的鹵素原子為氟原子、氯原子、溴原子或碘原子。

3.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述的鹵素原子為碘原子。

4.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的n為2。

5.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在所述的親核取代反應中，所述的氨氣與所述的化合物3的摩爾比為2:1～10:1；

和/或，在所述的親核取代反應中，所述的水與所述的化合物3的體積摩爾比為50mL/mol～600mL/mol；

和/或，在所述的親核取代反應中，所述的親核取代反應在密閉條件下進行；

和/或，在所述的親核取代反應中，所述的親核取代反應以反應液顏色不再變化時為反應終點。

6.如權利要求5所述的制備方法，其特征在于，在所述的親核取代反應中，所述的氨氣與所述的化合物3的摩爾比為2:1～4:1；

和/或，在所述的親核取代反應中，所述的水與所述的化合物3的體積摩爾比為100mL/mol～200mL/mol；

和/或，在所述的親核取代反應中，所述的親核取代反應的時間為5h～24h。

7.一種螺環季銨鹽1的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：按照權利要求1～6任一項所述的螺環季銨鹽2的制備方法制得螺環季銨鹽2；在有機溶劑中，將螺環季銨鹽2，與四氟硼酸銨、四氟硼酸、四氟硼酸銀、三氟乙酸、三氟乙酸銨、三氟乙酸銀、硫氰酸、硫氰酸銨、六氟磷酸、六氟磷酸銨、六氟磷酸銀、雙三氟甲基磺酰亞胺、二氟草酸硼酸銨、雙氟磺酰亞胺和二草酸硼酸銨中的一種或多種進行離子交換反應，即可；所述的有機溶劑為醇類溶劑、腈類溶劑、醚類溶劑和丙酮中的一種或多種；

其中，為四氟硼酸根、三氟乙酸根、硫氰酸根、雙三氟甲基磺酰亞胺根、六氟磷酸根、二氟草酸硼酸根、雙氟磺酰亞胺根和二草酸硼酸根中的一種或多種。

8.如權利要求7所述的制備方法，其特征在于，在所述的離子交換反應中，所述的四氟硼酸銨、四氟硼酸、四氟硼酸銀、三氟乙酸、三氟乙酸銨、三氟乙酸銀、硫氰酸、硫氰酸銨、六氟磷酸、六氟磷酸銨、六氟磷酸銀、雙三氟甲基磺酰亞胺、二氟草酸硼酸銨、雙氟磺酰亞胺和二草酸硼酸銨中的一種或多種，與所述的化合物3的摩爾比為0.5:1～3.0:1；

和/或，在所述的離子交換反應中，所述的醇類溶劑為甲醇、乙醇和正丙醇中的一種或多種；

和/或，在所述的離子交換反應中，所述的腈類溶劑為乙腈和/或丙腈；

和/或，在所述的離子交換反應中，所述的醚類溶劑為四氫呋喃和/或2-甲基四氫呋喃；

和/或，在所述的離子交換反應中，所述的有機溶劑與所述的化合物3的體積摩爾比為300mL/mol～1500mL/mol；

和/或，在所述的離子交換反應中，所述的離子交換反應還包括水；所述的水與所述的化合物3的體積摩爾比為50mL/mol～600mL/mol；

和/或，在所述的離子交換反應中，所述的離子交換反應的溫度為所述的離子交換反應的溶劑的回流溫度；

和/或，在所述的離子交換反應中，所述的離子交換反應以反應液顏色不再變化時為反應終點。