[發(fā)明專利]耐熱性瓶用聚酯切片及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410764630.6
• 申請(qǐng)日: 2014-12-11
• 公開（公告）號(hào): CN105732960B
• 公開（公告）日: 2018-06-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 夏秀麗;史君;劉洪興;陳穎;趙晶;趙國(guó)梁;李振忠;石洪波;張培華;楊中開;張野;馬城華;吳傳祥
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)石油天然氣股份有限公司
• 主分類號(hào): C08G63/183
• 分類號(hào): C08G63/183;C08G63/86;C08K9/06;C08K3/36;C08K5/098
• 代理公司: 北京律誠(chéng)同業(yè)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11006
• 代理人: 王玉雙;鮑俊萍

本發(fā)明公開一種耐熱性瓶用聚酯切片及其制備方法，制備方法包括：以乙二醇和偶聯(lián)劑對(duì)復(fù)合成核劑進(jìn)行改性處理和球磨；制備含成核劑、對(duì)苯二甲酸、間苯二甲酸、乙二醇、催化劑的高分散漿料；酯化、預(yù)縮聚、終縮聚；水冷切粒再固相增粘，進(jìn)行瓶用切片制備。本發(fā)明的耐熱性瓶用聚酯切片及其制備方法，可提高瓶片的耐熱性能，降低耐熱性聚酯瓶加工時(shí)對(duì)吹瓶設(shè)備的要求，提高生產(chǎn)效率，降低生產(chǎn)成本。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種耐熱瓶用聚酯材料及其制法，特別涉及一種可在普通吹瓶機(jī)上加工熱灌裝聚酯瓶的耐熱性聚酯切片及其制備方法。

背景技術(shù)

隨著普通聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯(PET，簡(jiǎn)稱聚酯)在纖維生產(chǎn)、應(yīng)用等領(lǐng)域市場(chǎng)供需的日趨飽和，世界各國(guó)紛紛加強(qiáng)了其非纖維應(yīng)用領(lǐng)域的開發(fā)，而在PET各種非纖應(yīng)用中，包裝瓶特別是熱灌裝瓶的開發(fā)應(yīng)用最為活躍。可用于制作熱灌裝瓶的材料主要有玻璃、雙向拉伸聚丙烯(BOPP)、聚乙烯(PE)、PET等，其中PET瓶以其透明、造型靈活、氧氣阻隔性好等優(yōu)點(diǎn)后來(lái)居上，成為許多熱灌裝飲料的首選。與耐熱性不好的普通瓶級(jí)PET(所制瓶體熱變形溫度低于60℃)相比，熱灌裝瓶級(jí)PET即耐熱性聚酯，所制瓶體可經(jīng)受90℃以上的熱灌裝而不發(fā)生明顯形變。

在亞洲市場(chǎng)上，耐熱性PET耗量逐漸遞增，消費(fèi)需求旺盛，供需間存在很大缺口，多通過(guò)進(jìn)口，國(guó)內(nèi)僅有極少數(shù)企業(yè)可生產(chǎn)用于熱灌裝瓶的“耐熱PET”，并且其技術(shù)尚存在很多缺陷。如，現(xiàn)有的耐熱性瓶用聚酯制備一般采用在普通聚酯聚合的過(guò)程中引入間苯二甲酸(IPA)作為成核劑，以增加普通聚酯的結(jié)晶度。但這種方法生產(chǎn)的耐熱性瓶用聚酯切片耐熱性差，不能較好的滿足熱灌裝的要求，最終大多是在吹瓶等加工階段通過(guò)專用的吹瓶設(shè)備來(lái)實(shí)現(xiàn)耐熱性的提高。因此，如何開發(fā)出一種耐熱灌裝瓶的聚酯切片制法，使得聚酯切片產(chǎn)品能在普通吹瓶機(jī)上制備出，并且能利于現(xiàn)有聚酯產(chǎn)品的結(jié)構(gòu)調(diào)整，提高生產(chǎn)附加值，即成為本領(lǐng)域技術(shù)人員亟待解決的問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種耐熱性瓶用聚酯切片及其制備方法，降低耐熱性聚酯瓶加工時(shí)對(duì)吹瓶設(shè)備的要求，提高生產(chǎn)效率，降低生產(chǎn)成本。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供一種耐熱性瓶用聚酯切片的制備方法，其步驟包括：

1)將二氧化硅超微粉體-苯甲酸鈉復(fù)合成核劑(本技術(shù)領(lǐng)域中超微粉體為100-200μm粒徑的粉末)投入到乙二醇(EG)中，加入偶聯(lián)劑配成復(fù)合成核劑質(zhì)量濃度5％～20％的混合溶液，對(duì)該混合溶液進(jìn)行球磨處理，直至復(fù)合成核劑在溶液中分散均勻，無(wú)團(tuán)聚現(xiàn)象；

2)將步驟1)處理后含復(fù)合成核劑的混合溶液與對(duì)苯二甲酸(PTA)、間苯二甲酸(IPA)、乙二醇、醋酸鈷配成反應(yīng)漿料，攪拌混合均勻后進(jìn)行酯化反應(yīng)，酯化溫度260～270℃；

3)酯化完成后的物料及縮聚催化劑順序進(jìn)入預(yù)縮反應(yīng)器和終縮反應(yīng)器，進(jìn)行預(yù)縮反應(yīng)和終縮反應(yīng)，預(yù)縮反應(yīng)參數(shù)為溫度275～285℃、真空余壓≤1000pa，終縮反應(yīng)參數(shù)為溫度277～287℃、真空余壓70～150pa；

4)終縮反應(yīng)階段熔體粘度達(dá)到0.58-0.62dl/g后，該熔體經(jīng)水冷鑄帶、切粒，得到無(wú)定形基礎(chǔ)切片，再經(jīng)固相增粘達(dá)到瓶用聚酯切片要求的特性粘數(shù)0.80～0.85dl/g；

其中，以步驟2)中對(duì)苯二甲酸的重量為100％計(jì)，步驟1)中的二氧化硅超微粉體重量為0.05％～1％、苯甲酸鈉重量為0.05％～0.2％，步驟2)中的間苯二甲酸重量為0.2％～2.8％、醋酸鈷重量為20～30ppm。

其中，于步驟1)中，所述的偶聯(lián)劑為硅烷偶聯(lián)劑。

其中，于步驟1)中，所述的硅烷偶聯(lián)劑為KH570、KH792、A1630或A1230中的一種。

其中，于步驟1)中，所述的偶聯(lián)劑加入量為該混合溶液重量的0.5～3％。