[發(fā)明專利]一種陰極電致變色材料化合物及其電致變色器件

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410764592.4
• 申請(qǐng)日: 2014-12-12
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104496888B
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-03-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 曹貞虎;胡珊珊
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 寧波禰若電子科技有限公司
• 主分類號(hào): C07D213/22
• 分類號(hào): C07D213/22;C07F5/02;C09K9/02;G02F1/15
• 代理公司: 余姚德盛專利代理事務(wù)所(普通合伙)33239
• 代理人: 劉世勇

1.一種陰極電致變色材料化合物的制備方法，其特征在于，所述陰極電致變色材料化合物具有如下結(jié)構(gòu)式：

合成步驟為：

第一步，將2,6-二甲基吡啶10mmol溶于乙腈中，加入碘甲烷，25℃下攪拌6h，過(guò)濾得到的固體即為季銨化的吡啶衍生物；

第二步，取上述吡啶衍生物3mmol溶于溶液，所述的溶液為用10ml去離子水：100ml丙酮：6mmolNaCN配制的；在通入氮?dú)獾沫h(huán)境下加熱到80℃攪拌12h；然后降溫至室溫，通入氧氣加熱到60℃攪拌8h，并冷卻至室溫，得到紅褐色沉淀，過(guò)濾，用去離子水清洗3次，真空干燥；將所得的產(chǎn)物溶于150ml水：200ml丙酮：0.6ml的37％質(zhì)量分?jǐn)?shù)的鹽酸的混合溶液中，在室溫下通入氧氣24h，減壓除去溶劑，所得的固體在濃度為70％wt的乙醇水溶液中進(jìn)行重結(jié)晶，得到白色晶體；產(chǎn)率為85％；

第三步，取上述第二步得到的晶體溶于乙醇和去離子水的混合溶液中，加入所需的雙氟草酸硼酸鋰進(jìn)行離子交換，其中，雙氟草酸硼酸鋰與第二步得到的晶體的物質(zhì)量比為2.2:1，將得到的白色沉淀在濃度為70％wt的乙醇水溶液中重結(jié)晶5次，即可得到目標(biāo)產(chǎn)物。