[發明專利]一種含氟醇的甲基丙烯酸酯的制備方法

在審

• 申請號: 201410764448.0
• 申請日: 2014-12-11
• 公開（公告）號: CN105732384A
• 公開（公告）日: 2016-07-06
• 發明（設計）人: 趙衛娟;張勇耀;徐衛國;劉毓林;楊箭
• 申請（專利權）人: 浙江藍天環保高科技股份有限公司;中化藍天集團有限公司
• 主分類號: C07C69/653
• 分類號: C07C69/653;C07C67/08
• 代理公司: 浙江杭州金通專利事務所有限公司 33100
• 代理人: 劉曉春

1.一種含氟醇的甲基丙烯酸酯的制備方法，其特征在于在阻聚劑存在下、在發煙硫酸作用下，甲基丙烯酸與以下結構式(I)所示的含氟醇反應制備相應的含氟醇的甲基丙烯酸酯，

其中：R1、R2、R3獨立地選自C1-C5含氟烷基；

所述發煙硫酸與含氟醇的摩爾配比為0.1～1.1:1；

所述含氟醇與甲基丙烯酸的摩爾配比為1:1～3。

2.按照權利要求1所述的含氟醇的甲基丙烯酸酯的制備方法，其特征在于所述含氟醇選自三氟乙醇、六氟異丙醇、六氟丁醇、1,1,5-三氫全氟戊醇、2-三氟甲基-4,4,4-三氟丁醇和2-三氟甲基-2,3-二氯-4,4,4-三氟丁醇中的一種、兩種或三種以上組合。

3.按照權利要求1所述的含氟醇的甲基丙烯酸酯的制備方法，其特征在于所述含氟醇選自三氟乙醇、六氟異丙醇、六氟丁醇和1,1,5-三氫全氟戊醇中的一種、兩種或三種以上組合。

4.按照權利要求1所述的含氟醇的甲基丙烯酸酯的制備方法，其特征在于所述發煙硫酸中三氧化硫的含量為10～60％wt，所述含氟醇與甲基丙烯酸的摩爾配比為1:1～2。

5.按照權利要求1所述的含氟醇的甲基丙烯酸酯的制備方法，其特征在于所述發煙硫酸中三氧化硫的含量為20～50％wt。

6.按照權利要求1所述的含氟醇的甲基丙烯酸酯的制備方法，其特征在于所述阻聚劑選自吩噻嗪、對苯二酚、對甲氧基苯酚、壬基酚和2,6-二叔丁基對甲酚中的一種、兩種或三種以上組合，阻聚劑的用量為100～10000ppm。

7.按照權利要求6所述的含氟醇的甲基丙烯酸酯的制備方法，其特征在于所述阻聚劑為吩噻嗪和/或對甲氧基苯酚，阻聚劑的用量為500～5000ppm。

8.按照權利要求1所述的含氟醇的甲基丙烯酸酯的制備方法，其特征在于反應溫度為40～150℃，反應時間為0.5～8h。

9.按照權利要求8所述的含氟醇的甲基丙烯酸酯的制備方法，其特征在于所述反應溫度為80～120℃，反應時間為1～6h。