[發明專利]疊氮聚醚推進劑中有機功能助劑含量色譜測定方法

在審

• 申請號: 201410763034.6
• 申請日: 2014-12-12
• 公開（公告）號: CN105738545A
• 公開（公告）日: 2016-07-06
• 發明（設計）人: 龐愛民;聶海英;黃志萍;胡偉;章園園;徐娜;王敏;劉治國;羅嵐;馬新剛
• 申請（專利權）人: 湖北航天化學技術研究所
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 襄陽中天信誠知識產權事務所 42218
• 代理人: 杜德成

技術領域

本發明涉及一種航天燃料的高分子化學領域的色譜分析法，具體地說是一種疊氮聚醚推進劑中有機功能助劑含量色譜測定方法。

背景技術

文獻報道過采用液相色譜法測定高能硝酸酯增塑聚醚NEPE推進劑中的增塑劑硝化甘油NG、丁三醇三硝酸酯BTTN、二縮三乙二醇二硝酸酯TEGDN和安定劑AD、氧化劑環亞甲基四硝胺HMX含量，而未考慮到氧化劑六硝基六氮雜異伍茲烷CL-20及其雜質對測定其它組分的干擾。

文獻報道過氧化劑六硝基六氮雜異伍茲烷Cl-20純度和雜質的測定，但并沒有報道推進劑中的六硝基六氮雜異伍茲烷Cl-20含量測定。關于同時測定疊氮聚醚推進劑中的多種功能助劑含量的方法未見文獻報道。

上述公開的文獻報道反映了疊氮聚醚推進劑中的功能助劑含量測定方法的技術現狀，其存在的缺陷是：樣品處理風險高，測量過程步驟多、實驗數據誤差大、檢測成本相對高。

發明內容

本發明的目的是要提供一種同時測定高能低特征信號的疊氮聚醚推進劑中有機功能助劑含量色譜測定方法，它能夠有效地降低樣品處理風險，簡化測量分析過程，縮小數據處理誤差，節約檢測實驗費用。

本發明的技術方案是：

設計一種疊氮聚醚推進劑中有機功能助劑含量色譜測定方法，所述方法包括以下步驟：

步驟一，制備檢測樣品：獲取疊氮聚醚推進劑，切成細粒1mm×1mm×1mm，分別稱取重量0.2–0.5g，放入50ml具塞三角瓶中，加入甲醇、乙腈、氯仿、丙酮等有機溶劑中的一種20–30ml，采用超聲提取2-4小時，浸泡提取至少20小時，形成浸泡提取液，采用外標法定量。

步驟二，確定檢測條件：用高效液相色譜法HPLC對浸泡提取液進行定量測定，以疊氮聚醚推進劑中有機功能助劑為檢測對象，用高效液相色譜法HPLC對浸泡提取液中的主要成分進行定量測定，采用二極管陣列檢測器，檢測高含量氧化劑六硝基六氮雜異伍茲烷Cl-20時，可以選取254nm或230nm二者任一個波長作為檢測波長外，其他各組分均選取相應的最大吸收波長為各組分的檢測波長。

其中，所述有機功能助劑是疊氮聚醚推進劑浸泡提取液中的至少五種主要成分，包括：氧化劑六硝基六氮雜異伍茲烷Cl-20、環亞甲基四硝胺HMX、增塑劑硝化甘油NG、丁三醇三硝酸酯BTTN、兩種安定劑AD；所述兩種安定劑AD在下列11類胺類化合物中選取，包括：N-苯基-α-萘胺，4,4'-二氨基二苯基甲烷，N-(1,3-二甲基丁基)-N'-苯基對苯二胺,N,N'-二甲基二苯胺,N,N’-二(β-萘基)對苯二胺,亞甲基二苯胺,一硝基二苯胺，N-環己基對甲氧基苯胺,N－甲基對硝基苯胺，N-環己基對乙氧基苯胺，N,N'-間苯撐雙馬來酰亞胺。

步驟三，制作校正曲線：采用外標校正曲線法定量，稱取一定量的氧化劑六硝基六氮雜異伍茲烷Cl-20、氧化劑環亞甲基四硝胺HMX、增塑劑硝化甘油NG、丁三醇三硝酸酯BTTN、兩種安定劑AD，置于容量瓶中，用有機溶劑溶解、稀釋和定容，配制成已知準確濃度的溶液，按照確定的檢測條件進行檢測，繪制校準曲線，計算出疊氮聚醚推進劑中有機功能助劑含量。

步驟四，形成數據列表：根據疊氮聚醚推進劑中有機功能助劑含量檢測數據，制作疊氮聚醚推進劑中功能助劑含量數據表。

本發明的有益效果是：在本發明的樣品制備過程中采用了某種能夠同時溶解待測組分的分析純有機溶劑，并采用超聲提取法和浸泡提取法相結合，因而既準確測定了待測組分，又避免了采用其它提取方式所帶來的不利因素，同時還能測定推進劑多種功能助劑含量。同時由于樣品檢測過程中選取待測組分的最大波長，增加了測試樣品的靈敏度，檢測高含量的氧化劑六硝基六氮雜異伍茲烷Cl-20時,可以不選擇最大波長為檢測波長，以兼顧高低含量組分的同時測定，這樣有利于對推進劑功能助劑監測和生產過程控制。另外由于本發明對推進劑功能助劑進行了測量，因而保證了推進劑配方的各項性能，進而確保了推進劑研制質量、提高固體火箭發動機的可靠性。本發明還具有檢測方法簡單易行、實驗過程方便推廣、檢測數據重復性好、數據處理精確可靠的優點。

具體實施方式

下面結合實施例分兩組對本發明進一步說明。

第一組，液相色譜法測定氧化劑六硝基六氮雜異伍茲烷Cl-20含量為60%的疊氮聚醚推進劑中功能助劑含量。