[發明專利]一種磁性兩性纖維素粉體材料、制備方法及應用

有效

• 申請號: 201410762917.5
• 申請日: 2014-12-14
• 公開（公告）號: CN104448659A
• 公開（公告）日: 2015-03-25
• 發明（設計）人: 熊佳慶;陳宇岳;林紅;郭坤
• 申請（專利權）人: 蘇州大學
• 主分類號: C08L51/02
• 分類號: C08L51/02;C08L1/28;C08K3/22;C08F251/02;C08F220/58;C08B11/145;B01J20/26;B01J20/24;B01J20/30
• 代理公司: 蘇州創元專利商標事務所有限公司 32103
• 代理人: 陶海鋒

技術領域

本發明涉及一種可用于去除重金屬離子、有機污染物的可回收纖維素粉體材料及其制備方法，具體涉及一種磁性兩性微晶纖維素粉體及其制備方法，屬于先進功能材料領域。

背景技術

纖維素是自然界中儲藏量最豐富的可再生資源，全球每年產量達數千億噸，是石油等無法比擬的可再生重大資源。作為一種具有生物可降解性的天然高分子材料，對纖維素進行降解、深加工以獲得化工原料和中間體一直是各國研究的熱點。微晶纖維素(?Microcrystalline?cellulose,?MCC)?為β-1,4-葡萄糖苷結合的直鏈式多糖，是天然纖維素經稀酸水解至極限聚合度的產物，表現為極細微短棒狀或粉末狀多孔顆粒，其顏色為白色或近白色,?無臭、無味,?粒徑大小一般在20～80μm，極限聚合度(?LODP)?在15～375；不具纖維性而流動性極強。不溶于水、稀酸、有機溶劑和油脂,?在稀堿溶液中部分溶解、潤漲,?在羧甲基化、乙酰化、酯化過程中具有較高的反應性能。與普通纖維素相比，微晶纖維素同樣具有來源廣泛、可再生、可降解、生物相容性好等特點，且具備高純度、密度小、高結晶度、高比表面積、高楊氏模量、高強度、超精細結構和高透明度等特性，表現出高穩定性、高親水性、液晶特性、和高反應活性，在高性能復合材料領域顯示出巨大的應用前景。

微晶纖維素已用于特種紙、變阻器、顯示器等領域，并在食品、醫藥、化妝品以及輕化行業顯示出廣泛應用前景。尤其醫藥和輕化行業，作為高科技含量和高附加值的代表領域，但微晶纖維素卻多以輔料成份參與。事實上，微晶纖維素完全可以以載體、吸附劑等主體角色存在于醫藥、廢水處理等領域，如靶向藥物載體材料，靶向功能支架材料、靶向血管封堵材料、高效吸附劑材料等。但是這對微晶纖維素的比表面積、裝載能力、表面活性，尤其是導向定位能力提出了更高要求。

公告號為CN1186101C的中國發明專利提供了一種基于微晶纖維素的堵血管材料。具體是將微晶纖維素與葡萄糖或生理鹽水配成微晶纖維素濃度為0.1～3.0wt%的溶液，用作動物局部堵血材料，無毒無害，與人體相容性好。公開號為CN103405469A的中國發明專利中提出微晶纖維素可防治呼吸道傳染病。將微晶纖維素做成適用于口腔和鼻腔給藥的制劑，可直接強力吸附流感病毒，使其快速喪失了生活和致病能力；可直接吸附致病菌防止繼發性的呼吸系統細菌炎癥，消除導致患者死亡的危險因素。上述發明僅涉及利用微晶纖維素實現醫藥上的應用，但如何賦予纖維素具有高比表面積、高裝載能力、高表面活性、及導向定位能力，實現更廣泛的應用，相關的技術方案還未見報道。

發明內容

本發明的目的是，針對現有微晶纖維素材料在技術及功能方面存在的不足，提供一種可用于去除重金屬離子、有機污染物的可回收纖維素粉體材料及其制備方法。?

為了實現上述發明目的，本發明采用的技術方案是：一種磁性兩性纖維素粉體材料的制備方法，包括如下步驟：

1、取適量兩性微晶纖維素分散于去離子水中，控制浴比為1:5～1:50，調節pH為8～12，得到兩性微晶纖維素分散物；

2、按摩爾比1:1～1:3，將二價鐵鹽和三價鐵鹽溶于去離子水中，攪拌均勻配制濃度為0.015mol/L～0.15?mol/L的鐵鹽前驅體溶液；將鐵鹽前驅體溶液緩慢加入到步驟1得到的兩性微晶纖維素分散物中，通入惰性氣體，冷凝回流攪拌，得到兩性微晶纖維素/鐵鹽復合體系；

3、用濃堿調節步驟2得到的復合體系的pH為9～13，在溫度為35～95℃的條件下攪拌、持續反應30min～300min，取出產物，冷卻，用去離子水洗滌后，在溫度為30～60℃的條件下真空干燥，得到磁性兩性微晶纖維素粉體，其表面或孔道內部附著平均徑粒為5～20nm的四氧化三鐵磁性納米粒子。

本發明技術方案中，所述的二價鐵鹽為硫酸亞鐵、乙酸亞鐵、硫酸亞鐵銨、氯化亞鐵、氯酸亞鐵、溴化亞鐵、碘化亞鐵、磷酸亞鐵、富馬酸亞鐵中的一種，或多種。所述的三價鐵鹽為氯化鐵、溴化鐵、硝酸鐵、硫酸高鐵銨中的一種，或多種。所述的濃堿為氫氧化鈉、氫氧化鋰、氫氧化鉀、一水合氨中的一種，或多種。

本發明技術方案中，包括一種制備兩性微晶纖維素的方法，具體步驟如下：

1、微晶纖維素經濃度為0.1wt%～5wt%的氫氧化鈉溶液煮沸20～60min，去離子水洗凈、烘干，得到堿性微晶纖維素；