[發明專利]一種pH響應的熒光碳納米顆粒雜化微凝膠及其制備方法

有效

• 申請號: 201410762870.2
• 申請日: 2014-12-14
• 公開（公告）號: CN104387539A
• 公開（公告）日: 2015-03-04
• 發明（設計）人: 廖博;王武;鄧曉婷;劉清泉
• 申請（專利權）人: 湖南科技大學
• 主分類號: C08F292/00
• 分類號: C08F292/00;C08F220/06;C08F220/56;C08F222/38;C09K11/06
• 代理公司: 張家界市慧誠商標專利事務所 43209
• 代理人: 高紅旺

1.?一種pH響應的熒光碳納米顆粒雜化微凝膠的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)稱取熒光碳納米顆粒，用二氯甲烷溶解，配制成濃度為0.5-10mg/mL的熒光碳顆粒溶液，加入酰氯類單體，在室溫下反應10h，之后將反應溶劑除去，加水，旋干得到雙鍵化熒光碳納米顆粒；

?(2)?稱取雙鍵化熒光碳納米顆粒，加入100mL蒸餾水中分散溶解；并將其轉移到裝有攪拌器、回流冷凝管及溫度計的三口瓶中；打開攪拌器，并均勻通氮氣，完全排出容器和溶液中的空氣，加入交聯劑、十二烷基磺酸鈉、pH響應性聚合物單體，繼續通氮氣，完全排出容器和溶液中的空氣，加熱，反應液回流后，將引發劑在水中溶解，并加入三口瓶中，充分攪拌；

(3)持續通氮氣，在50-90℃繼續回流反應5-20h后停止反應；

(4)冷卻至室溫后過濾，取濾液，取濾液置于透析袋中透析48h，所得透析液即為純化好的碳納米顆粒雜化微凝膠。

2.根據權利要求1所述的pH響應的熒光碳納米顆粒雜化微凝膠的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述熒光碳顆粒和酰氯類單體的質量比為10:1-50:1。

3.根據權利要求1所述的pH響應的熒光碳納米顆粒雜化微凝膠的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，所述熒光碳納米顆粒為水熱法碳化葡萄糖、纖維素、殼聚糖、EDTA·2Na、EDTA或明膠制備的熒光碳納米顆粒。

4.根據權利要求1所述的pH響應的熒光碳納米顆粒雜化微凝膠的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，所述酰氯類單體為丙烯酰氯、甲基丙烯酰氯或丁烯酰氯。

5.根據權利要求1所述的pH響應的熒光碳納米顆粒雜化微凝膠的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，所述pH響應性聚合物單體為丙烯酸、甲基丙烯酸或丙烯酰胺。

6.根據權利要求1所述的pH響應的熒光碳納米顆粒雜化微凝膠的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，雙鍵化熒光碳顆粒用量為1-40重量份，pH響應性聚合物單體用量為120-650重量份，十二烷基磺酸鈉用量為1-20重量份，引發劑用量為1-10重量份。

7.根據權利要求1所述的pH響應的熒光碳納米顆粒雜化微凝膠的制備方法，其特征在于,?步驟(2)中，雙鍵化熒光碳顆粒與pH響應性聚合物單體的投料質量比為1:20。

8.根據權利要求1所述的pH響應的熒光碳納米顆粒雜化微凝膠的制備方法，其特征在于,步驟（2）中，所述引發劑有過氧化氫、過硫酸銨或過硫酸鉀。

9.根據權利要求1所述的pH響應的熒光碳納米顆粒雜化微凝膠的制備方法，其特征在于，步驟（3）中，回流反應最佳溫度為70℃，最佳反應時間為10h。

10.一種如權利要求1所述的方法制備的pH響應的熒光碳納米顆粒雜化微凝膠。