[發明專利]一種農藥微膠囊及其制備方法

在審

• 申請號: 201410762586.5
• 申請日: 2014-12-14
• 公開（公告）號: CN104521955A
• 公開（公告）日: 2015-04-22
• 發明（設計）人: 周紅軍;周新華
• 申請（專利權）人: 仲愷農業工程學院
• 主分類號: A01N25/28
• 分類號: A01N25/28;A01N25/10;A01N25/08;A01P7/00;A01N57/16;A01N43/90;A01N51/00;A01N47/40
• 代理公司: 無
• 代理人: 無

1.一種微膠囊，其包含芯材，該芯材包含包封在囊材的活性成分，其特征在于，所述囊材為多孔結構的二氧化硅和天然高分子雙層壁材，載藥量以質量計為10-50%；具體包括以下步驟：

a)將硅氧烷類硅源物質預先水解，得到水解硅源A；

b)將表面活性劑溶于水中，形成水相B；

c)將農藥溶于有機溶劑中，形成有機相C；

d)在高速攪拌下，將有機相C加入水相B，有機相C與水相B的體積比為1：50～1：10，持續攪拌至形成穩定的水包油（O/W）型乳液D；

e)向乳液中添加已預先水解的硅源A，持續攪拌，老化，使硅源物質充分水解并縮聚，形成二氧化硅包覆微膠囊E；

f)?向未分離微膠囊E體系中加入硅烷偶聯劑，攪拌，反應，離心，干燥得到表面功能化微膠囊F；

g)將天然高分子溶于水，形成天然高分子溶液，將表面功能化微膠囊F加入到高分子溶液中，加熱反應，離心，洗滌并干燥得到天然高分子/二氧化硅/農藥核殼粒子微膠囊。

2.如權利要求書1所述的微膠囊，其特征在于，所述活性成分為農藥。

3.如權利要求書1所述的微膠囊，其特征在于，所述天然高分子壁材為殼聚糖或羽毛角蛋白的一種。

4.如權利要求書2所述的微膠囊，其特征在于，所述農藥為除蟲脲、啶蟲脒、毒死蜱、甲氨基阿維菌素、阿維菌素、吡蟲啉、伊維菌素、高效氯氫菊酯和擬除蟲菊酯中的一種以上。

5.如權利要求書1所述的微膠囊，其特征在于，其制備方法包括以下步驟：

a)將硅氧烷類硅源物質預先水解，得到水解硅源A；

b)將表面活性劑溶于水中，形成水相B；

c)將農藥溶于有機溶劑中，形成有機相C；

d)在高速攪拌下，將有機相C加入水相B，有機相C與水相B的體積比為1：50～1：10，持續攪拌至星城穩定的水包油（O/W）型乳液D；

e)向乳液中添加已預先水解的硅源A，持續攪拌，老化，使硅源物質充分水解并縮聚，形成二氧化硅包覆微膠囊E；

f)?向未分離微膠囊E體系中加入硅烷偶聯劑，攪拌，反應，離心，干燥得到表面功能化微膠囊F；

g)將天然高分子溶于水，形成天然高分子溶液，將表面功能化微膠囊F加入到高分子溶液中，加熱，反應，離心，洗滌并干燥得到天然高分子/二氧化硅/農藥核殼粒子微膠囊；

步驟a中硅氧烷類硅源物質為正硅酸甲酯或正硅酸乙酯；

步驟a中硅氧烷類硅源物質水解催化劑為氨水；

步驟b中的表面活性劑為十六烷基三甲基溴化銨或十六烷基三甲基氯化銨；

步驟c中的有機溶劑為乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲苯、正己烷、正庚烷、三氯甲烷中的一種；

步驟f中的硅烷偶聯劑為γ-?縮水甘油氧丙基三甲基硅烷,?異氰酸丙基三乙氧基硅烷；

如權利要求書5所述的微膠囊，其特征在于，溶液A水解的PH值為8～12；

如權利要求書5所述的微膠囊，其特征在于，溶液B表面活性劑的濃度為0.5g/100mL～5g/100?mL；

如權利要求書5所述的微膠囊，其特征在于，溶液C中農藥濃度為50-1200mg/mL.

如權利要求書5所述的微膠囊，其特征在于，步驟e中老化時間為16～48h，溫度為室溫。

6.如權利要求書5所述的微膠囊，其特征在于，步驟f中硅烷偶聯劑用量為硅氧烷類硅源物質的5～20%。

7.如權利要求書5所述的微膠囊，其特征在于，步驟f中反應溫度為50～80℃，反應時間為1～6h。

8.如權利要求書5所述的微膠囊，其特征在于，步驟g中天然高分子的濃度為0.2～1.0w/v，天然高分子的用量為微膠囊F的3～20%。

9.如權利要求書5所述的微膠囊，其特征在于，步驟g中反應溫度為30～80℃，反應時間為6～24h。