[發明專利]一種尼泊金乙酯分子印跡膜電化學傳感器的制備方法

在審

• 申請號: 201410761483.7
• 申請日: 2014-12-12
• 公開（公告）號: CN104458856A
• 公開（公告）日: 2015-03-25
• 發明（設計）人: 李利軍;崔福海
• 申請（專利權）人: 廣西科技大學
• 主分類號: G01N27/30
• 分類號: G01N27/30
• 代理公司: 北京中恒高博知識產權代理有限公司 11249
• 代理人: 牟彩萍

技術領域

本發明涉及一種印跡膜電化學傳感器的制備方法。

背景技術

近年來，由于分子印跡技術（Molecular?Imprinting?Technique，MIT）具有較高的選擇性和靈敏度而受到了人們廣泛的關注。電化學聚合法制備分子印跡聚合膜具有傳質快、膜厚度均勻，膜的厚度可由掃描次數控制等特點。

尼泊金乙酯（對羥基苯甲酸乙酯，羥苯乙酯,?Ethylparaben）具有廣譜殺菌作用，對革蘭氏陽性、陰性菌，酵母菌和霉菌具有很強的殺菌作用。尼泊金酯是國際上公認的光譜高效食品防腐劑，美國、歐洲、日本、加拿大等發達國家和地區都允許尼泊金酯和尼泊金酯鈉在食品工業中使用。目前，尼泊金酯已廣泛應用于醫藥、食品、化妝品、飲料等領域。近年來，關于尼泊金酯的分離測定方法主要有高效液相色譜法、分光光度法、氣相色譜法以及毛細管電泳等。

發明內容

本發明要解決的技術問題是克服現有的缺陷，提供了一種尼泊金乙酯分子印跡膜電化學傳感器的制備方法。

本發明的目的通過以下技術方案來具體實現：

一種尼泊金乙酯分子印跡膜電化學傳感器的制備方法，包括如下步驟：

1）電極的預處理

????玻碳電極依次用0.3、0.05?μm?Al₂O₃懸濁液在鹿皮上打磨拋光后，用水清洗干凈后，將電極依次置于1:1硝酸、無水乙醇和二次水中，超聲清洗5min，最后用二次水沖洗干凈待用；

2）電極的制備

將玻碳電極為工作電極、鉑片電極為對電極、飽和甘汞電極為參比電極的三電極體系置于0.5mmol/L?尼泊金乙酯、5mmol/L?鄰苯二胺以及Na₂HPO₄-NaH₂PO₄緩沖溶液中，pH值控制在6.0左右，在0～0.8V?電位區間內，循環伏安掃描20圈，掃描速率為50mV/s，然后將電極放置于甲醇溶液中25分鐘，以除去印跡分子尼泊金乙酯，即得到尼泊金乙酯分子印跡電極。

本發明的有益效果：

????本發明首次通過電化學聚合在玻碳電極表面制備了尼泊金乙酯分子印跡膜，采用循環伏安法，制備了尼泊金乙酯分子印跡膜傳感器，提供了一種新型的可以測量尼泊金乙酯含量的印跡膜傳感器。本方法制備的印跡膜對尼泊金乙酯具有較高的選擇性和靈敏度，線性范圍為2.5×10^-6～1.0×10^-5?mol/l、檢出限為8.61×10^-8mol/l。

具體實施方式

以下對本發明的優選實施例進行說明，應當理解，此處所描述的優選實施例僅用于說明和解釋本發明，并不用于限定本發明。

尼泊金乙酯分子印跡膜電化學傳感器的制備方法

1、電極的預處理

玻碳電極依次用0.3、0.05?μm?Al₂O₃懸濁液在鹿皮上打磨拋光后，用水清洗干凈后，將電極依次置于1:1硝酸、無水乙醇和二次水中，超聲清洗5min，最后用二次水沖洗干凈待用。將預處理好的玻碳電極置于0.5?mol/L硫酸溶液中，在-0.6～+0.8V電位區間，以50?mV/s的掃描速度掃描20圈，直至循環伏安曲線穩定。

2、電極的制備

將三電極體系置于0.5mmol/L?尼泊金乙酯、5mmol/L?鄰苯二胺以及Na₂HPO₄-NaH₂PO₄緩沖溶液中，pH值控制在6.0左右。在0～0.8V?電位區間內，循環伏安掃描20圈，掃描速率為50mV/s。然后將電極放置于甲醇溶液中25分鐘，以除去印跡分子尼泊金乙酯，即得到尼泊金乙酯分子印跡電極。

以上所述僅為本發明的優選實施例而已，并不用于限制本發明，盡管參照前述實施例對本發明進行了詳細的說明，對于本領域的技術人員來說，其依然可以對前述各實施例所記載的技術方案進行修改，或者對其中部分技術特征進行等同替換。凡在本發明的精神和原則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發明的保護范圍之內。