[發明專利]一種三氰基吡啶的生產方法

在審

• 申請號: 201410761138.3
• 申請日: 2014-12-12
• 公開（公告）號: CN105732493A
• 公開（公告）日: 2016-07-06
• 發明（設計）人: 蒙健
• 申請（專利權）人: 江蘇維尤納特精細化工有限公司
• 主分類號: C07D213/85
• 分類號: C07D213/85
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域：

本發明屬于農藥生產領域，尤其涉及一種三氰基吡啶的生產方法。

背景技術：

三氰基吡啶，中文別名3-吡啶甲腈、尼可丁腈等，分子式C6H4N2，分子量104.11，外觀：白色晶體，能升華,溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯和石油醚，稍溶于水。根據現有的報道，國際國內的三氰基吡啶的合成方法有以下路線：1.煙酰胺法，煙酰胺法是指將煙酰胺與催化劑P2O5在熔融狀態下反應制取3-氰基吡啶,該反應收率83%～84%，雖然由該方法制取3-氰基吡啶的收率較高，但從原料來源及反應流程我們可以看出,此方法只適合于實驗室使用；2.2-甲基戊二腈氧化法，以2-甲基戊二腈直接氧化制取3-氰基吡啶，該工藝路線原料比較容易獲得，合理利用了丙烯腈制己二腈的副產品,同時采用的反應器為固定床反應器,可連續生產，工業化前景較好，但目前報道較少；3.氨氧化法，氨氧化反應是指將烯烴、芳烴、烷烴及其衍生物和空氣(氧氣)、氨氣混和在催化劑上反應得到氰類化合物的一類反應。本發明是以3-甲基吡啶為原料，采用流化工藝和氨氣、空氣進行氨氧化，反應溫度200-300℃，在催化劑釩或其它催化劑的存在下進行反應得到成品，在催化劑中，包括氧化釩和各種金屬氧化物包括釩和錫、釩和鈦等催化劑，催化劑的選取和催化劑的制備使用都是直接影響到產品產率的關鍵因素；以上路線3是目前工業化生產三氰基吡啶的最可行的路線。

三氰基吡啶用途廣泛，用途1.用作染料的中間體；用途2.是農藥吡呀酮中間體，殺鼠劑滅鼠安、滅鼠腈的中間體，也是飼料的中間體；用途3.是制藥、顏料、樹脂等的中間體，在醫藥工業上主要用于制備外周血管擴張藥-煙醇，亦作為重要的化工中間體。以三氰基吡啶為原料生產的下游產品有：煙酸、煙酰胺、3-4-鈉酸甲酯、3-氨甲基吡啶、3-吡啶甲脒、3-吡啶偕胺肟鹽酸鹽、3-吡啶甲醇、3,3'-二甲基吡啶胺等。

本發明是以3-甲基吡啶、氨氣、氧氣、自制催化劑為原料，通過氨氧化法來生產三氰基吡啶，其反應溫度、反應時間、反應物料的配比、催化劑等都對反應收率具有影響，要精心選取。本生產方法的要點是：一、選擇配料比；二、選擇合適的溫度，在可能的情況下應使溫度應盡量低；三、要選擇反應時間；四、選擇催化劑，使反應更加充分以獲得最高的收率。按上述工藝生產的三氰基吡啶具有生產工藝簡單、生產成本低、無污染的優點，產品的收率可達到70%、含量可以達到90%。

發明內容：

本發明主要解決的問題是提供一種三氰基吡啶的生產方法，該方法使用的原料按摩爾配比為：3-甲基吡啶、氨氣、氧氣、自制催化劑==1:4-14：12-40：1.5-2.5。

本發明可以通過以下技術方案來實現：

一種工業化生產三氰基吡啶的方法，其特征是由以下步驟構成：

（1）將配方量的3-甲基吡啶送入汽化器進行汽化，3-甲基吡啶汽化后由配方量的氧氣帶出汽化器并與配方量的氨氣在混合器中混合后進入流化床,將流化床內溫度調整為320℃-350℃，壓強為0.05Mpa-0.10Mpa，加入配方量的自制催化劑使其發生反應，時間為10-12分鐘后反應結束，將反應后氣體降溫后送入收料器，經冷凝后得產品三氰基吡啶，產品的收率為60%-70%，純度為90%。

（2）將冷凝后固化的產品三氰基吡啶送入烘干機，在60-70℃的溫度下烘干1.5-2.0小時后再將烘干物送入粉碎機，粉碎為粉末即得成品。

本發明的進一步技術方案是：

步驟（1）所述的3-甲基吡啶、氨水為工業級。

步驟（1）所述的自制催化劑為五氧化二釩、三氧化二錳、五氧化二磷、二氧化鈦的混合物，其摩爾比例為五氧化二釩、三氧化二錳、五氧化二磷、二氧化鈦=5:2:2:1。

步驟（1）中所述的流化床內反應溫度為335℃，壓強為0.075Mpa。

步驟（2）所述的烘干溫度及對應的烘干時間為：烘干溫度為60℃時對應的烘干時間為2.0小時；烘干溫度為65℃時對應的烘干時間為1.75小時；烘干溫度為70℃時對應的烘干時間為1.5小時。

本發明的有益效果是：提供了一種工業化生產三氰基吡啶的方法，該生產方法具有工藝簡單、效率高，成本低，無污染，產品的收率可達到70%、產品含量可以達到90%；產品三氰基吡啶用途廣泛，主要用作染料、農藥、飼料、制藥、顏料、樹脂、化工生產的中間體。

具體實施方式

實施例1