[發(fā)明專利]一種粉末狀非金屬礦制備SEM樣品的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410761011.1
• 申請日: 2014-12-13
• 公開（公告）號: CN104535384A
• 公開（公告）日: 2015-04-22
• 發(fā)明（設計）人: 龐建濤;方世祥;肖喆;王燦霞;楊穩(wěn)權;何向文;周建一;字佳林
• 申請（專利權）人: 云南磷化集團有限公司
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28
• 代理公司: 昆明今威專利商標代理有限公司 53115
• 代理人: 賽曉剛

技術領域

本發(fā)明涉及一種針對粉末狀非金屬礦制備SEM觀測樣品的方法，該方法操作簡單、快速，且分散性好，利于SEM對樣品的觀測。

背景技術

SEM是掃描電子顯微鏡的英文縮寫，SEM是一種大型的分析儀器，主要功能是用于固態(tài)物質的形貌顯微分析和對常規(guī)成分的微區(qū)分析，有分辨高、放大倍數(shù)大、景深大、立體感強、樣品制備簡單的優(yōu)點，廣泛應用于化工、材料、醫(yī)藥、生物、礦產、司法等領域。由于其價格昂貴及特殊的工作原理，它對樣品制備有著較高的要求，樣品的制備好壞，直接影響著樣品分析是否成功。

SEM分析的樣品必須是固體，且要無毒、無放射性、無污染、無磁、無水分，成分穩(wěn)定，塊狀樣品大小要適中，粉末樣品要進行特殊處理,?對不導電和導電性能差的樣品要進行鍍膜。

隨著礦產資源的日漸貧化和科技的快速發(fā)展，大型高精度儀器SEM?已在非金屬礦研究領域應用，以往對非金屬礦制樣多采用直接用導電膠粘的方法，其制樣方法存在樣品分散難（特別是微細粒樣品），粉末狀樣品顆粒易掉落污染SEM樣品倉等問題。此次發(fā)明的制樣方法首先是將樣品置于無水乙醇中，用超聲波對樣品進行分散，解決了樣品分散難的問題；然后將含有礦樣的乙醇溶液滴于金屬片上，待乙醇完全揮發(fā)后鍍碳或者鍍金，使礦樣導電且不易掉落。該制樣方法不但新提供了一種針對粉末狀非金屬礦制備SEM觀測樣品的方法，同時還解決了導電膠粘樣法礦樣不易分散及礦樣顆粒易掉落的問題，為SEM在非金屬礦研究領域的應用奠定了更寬廣的基礎。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的是提供一種針對粉末狀非金屬礦制備SEM觀測樣品的方法，該方法解決了粉末狀礦樣的分散問題，解決了非金屬礦的導電問題，與以往的制樣方法相比，粉末狀樣品分散性好，不易掉落，利于在SEM下觀測。

本發(fā)明中針對粉末狀非金屬礦制備SEM樣品的具體技術方案是：

（1）將粉末狀非金屬礦樣品完全烘干；

（2）10ml無水乙醇和少量的樣品混合，并利用超聲波儀對樣品進行20～30分鐘的攪拌，使樣品完全分散；

（3）用吸管吸取含有礦樣的乙醇，滴于在金屬片上；

（4）待乙醇完全揮發(fā)后對礦樣進行噴碳或者噴金。

??????本發(fā)明的有益效果是：

①??預先使粉末狀礦樣完全分散；

②??利用金屬片作為載體，利于導電；

③??對非金屬礦樣進行噴碳或者噴金，使礦樣導電，并使礦樣固定在金屬片上。

附圖說明

???圖1為本發(fā)明方法步驟流程圖。

圖2為磷石膏晶體的照片。

圖3?為白云石晶體的照片。

具體實施方式

下面結合附圖對本發(fā)明制樣的操作步驟進行詳細說明。

本發(fā)明一種粉末狀非金屬礦制備SEM樣品的方法，其特征在于含有以下工藝步驟：

（1）將粉末狀非金屬礦樣品完全烘干；

（2）10ml無水乙醇和少量樣品混合，并利用超聲波儀對樣品進行20～30分鐘的攪拌，使樣品完全分散；

（3）用吸管吸取含有礦樣的乙醇，滴少量在金屬片上；

（4）待乙醇完全揮發(fā)后對礦樣進行噴碳或者噴金。

實施例1：

（1）利用微波爐將磷石膏樣品烘干；

（2）取一只潔凈的燒杯，先加入10ml無水乙醇，再加入少量的磷石膏樣品，利用超聲波儀對樣品進行20～30分鐘的攪拌，使樣品完全分散；

（3）準備一個金屬片，并用吸管吸取含有礦樣的乙醇，滴少量在金屬片上；

（4）待乙醇完全揮發(fā)后對礦樣進行噴碳或者噴金。

本發(fā)明的有益效果是：

①??磷石膏完全分散；

②??可以在SEM下獲得清晰的磷石膏晶體圖像（圖2）。

實施例2：

（1）利用微波爐將磷石膏樣品烘干；

（2）取一只潔凈的燒杯，先加入10ml無水乙醇，再加入少量的磷石膏樣品，利用超聲波儀對樣品進行30分鐘的攪拌，使樣品完全分散；

（3）準備一個金屬片，并用吸管吸取含有礦樣的乙醇，滴少量在金屬片上；

（4）待乙醇完全揮發(fā)后對礦樣進行噴碳或者噴金。

針對粉末狀白云石樣品完成以上步驟，也可在SEM下可清晰的觀察到白云石晶體，如圖3。

獲得的清晰照片，說明了該方法的可行性。