[發明專利]一種石墨烯鎳復合材料和使用該材料制備的石墨烯鎳碳電極

有效

• 申請號: 201410759742.2
• 申請日: 2015-08-04
• 公開（公告）號: CN104505497A
• 公開（公告）日: 2015-07-29
• 發明（設計）人: 王堅;黃兵;焦昌梅
• 申請（專利權）人: 鹽城市新能源化學儲能與動力電源研究中心
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/24;H01M4/28;H01M4/29;H01G11/30;H01G11/86
• 代理公司: 江蘇銀創律師事務所 32242
• 代理人: 何震花

1.一種石墨烯鎳復合材料，其特征在于：固定于鎳基體的石墨烯材料片為載體，金屬鎳沉積于石墨烯表面。

2.根據權利要求1所述的石墨烯鎳復合材料，其特征在于：所述的固定于鎳基體的石墨烯材料片是將膨脹石墨薄片的一面固定于鎳基體上，另一面在電解質溶液中作為陽極通電，制得固定于鎳基體的石墨烯材料片。

3.一種石墨烯鎳復合材料的制備方法，包括步驟如下：

步驟1：將膨脹石墨薄片的一面固定于鎳金屬上，另一面在電解質溶液中作為陽極通電，制得固定于鎳基體的石墨烯材料片；

步驟2：對固定于鎳基體的石墨烯材料片，進行清洗、烘干并在金屬基體上粘膠帶紙；

步驟3：將步驟2預處理后的鎳基體石墨烯材料片作為陰極，石墨電極或金屬電極作為陽極，置于硫酸溶液中通電，使得鎳基體表面的石墨烯得到活化；

步驟4：通過脈沖電鍍、化學鍍或者離子濺射方法在鎳基體表面的石墨烯的表面沉積鎳，制得石墨烯鎳復合材料。

4.根據權利要求3所述的一種石墨烯鎳復合材料的制備方法，其特征在于步驟2所述的清洗為以下方法中的一種或幾種組合：堿洗、酸洗、有機溶劑洗、水洗。

5.根據權利要求4所述的石墨烯鎳復合材料的制備方法，其特征在于，步驟1所述的鎳基體石墨烯材料片是指將膨脹石墨薄片一面通過電鍍沉積鎳，另一面在有機電解質溶液中作為陽極通電，進一步插層膨脹剝離制成的固定于鎳基體石墨烯材料片。

6.根據權利要求4所述的石墨烯鎳復合材料的制備方法，其特征在于，步驟3所述的鎳基體石墨烯材料片的活化，是將步驟2預處理后的鎳基體石墨烯材料片放入1-18mol/L硫酸溶液中通直流電，時間為1-60分鐘，電壓為1-10V。

7.根據權利要求4所述的石墨烯鎳復合材料的制備方法，其特征在于，步驟4所述的鎳基體石墨烯材料片表面沉積鎳，是指通過脈沖電鍍，即通過控制慢脈沖電流和時間，大電流為30mA-30A/dm²，時間為1ms-100s；小電流為3mA?-3A/dm²，時間為1ms-100s，大小電流交替，在鍍鎳溶液中循環脈沖電鍍0.01-10小時，制得石墨烯鎳復合材料。

8.根據權利要求4所述的石墨烯鎳復合材料的制備方法，其特征在于，步驟4所述的鎳基體石墨烯材料片表面沉積鎳，是指通過化學鍍，即將鎳基體石墨烯放置于化學鍍鎳溶液中，pH值為4-10，溫度為20-95度，時間為10-3600秒，制得石墨烯鎳復合材料。

9.根據權利要求4所述的石墨烯鎳復合材料的制備方法，其特征在于，步驟4所述的鎳基體石墨烯材料片表面沉積鎳，是指通過離子濺射方法，即在真空容器內，濺射電壓為0-1500V，濺射電流0-200mA，使鎳原子濺射到樣品的表面，制得石墨烯鎳復合材料。

10.一種制備石墨烯鎳碳電極的方法，其特征為：用電化學沉積法、電泳沉積法或者超細粉末涂布法處理權利要求1-9任意一項所述的石墨烯鎳復合材料。

11.根據權利要求10所述的制備石墨烯鎳碳電極的方法，其特征在于，所述的電化學沉積法，包括步驟如下：

步驟1：將權利要求1-9任意一項所述的石墨烯鎳復合材料置于鍍鎳溶液中，通過控制慢脈沖電流進一步加鍍多孔性鎳，大電流為0-30A/dm²，持續時間為0-100秒；小電流為0-3A/dm²，持續時間為0-100秒，大小電流交替，在鍍鎳溶液中循環脈沖電鍍0.1-10小時；

步驟2：洗滌后放入1-6mol/L的氫氧化鉀溶液中，通過控制慢脈沖充電電流進行陽極化成，大電流為0-30A/dm²，時間為0-100秒，小電流為0-3A/dm²，時間為0-100秒，大小電流交替，持續化成時間0.1-200小時，獲得具有充放電活性的石墨烯鎳碳電極。