[發明專利]一種快速制備大粒徑硅溶膠的方法

有效

• 申請號: 201410758547.8
• 申請日: 2015-08-03
• 公開（公告）號: CN104495857A
• 公開（公告）日: 2015-07-29
• 發明（設計）人: 潘國順;陳高攀;顧忠華;羅桂海;王鑫
• 申請（專利權）人: 深圳市力合材料有限公司;清華大學;深圳清華大學研究院
• 主分類號: C01B33/141
• 分類號: C01B33/141
• 代理公司: 深圳市鼎言知識產權代理有限公司 44311
• 代理人: 哈達

1.一種快速制備大粒徑硅溶膠的方法，其特征在于，該制備方法包括以下步驟：

(1)選擇以氣相二氧化硅制備的硅酸鈉為原料配制濃度為1-10％的水玻璃溶液，將配制好的水玻璃溶液經過陽離子樹脂交換得到活性硅酸；

(2)將步驟(1)中制得的活性硅酸通過陰離子交換樹脂，去除陰離子雜質；

(3)取10wt％步驟(2)中制得的活性硅酸，先加入穩定劑，再加入堿溶液調節其PH值7-9，加熱后得到粒徑1-10nm硅溶膠母液；

(4)在不斷攪拌下，將步驟(2)中制得的剩余活性硅酸緩慢加入硅溶膠母液中，保持硅溶膠母液微沸狀態；加入穩定劑和阻聚劑的混合溶液，反應2-4小時，得到大粒徑硅溶膠溶液；在反應過程中，通過添加堿溶液的方式保持反應液的體積不變，PH值7-9之間；

(5)將步驟(4)制得的溶液通過濃縮方法至所需固含量，并過濾雜質得到產品。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)水玻璃溶液經過陽離子樹脂交換得到濃度為1-10％活性硅酸。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)加入穩定劑為0.01-1wt％。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)的加熱制溫度90-100℃，保持0.5-1小時。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)加入穩定劑和阻聚劑分別為0.1-1wt％和0.5-10wt％，穩定劑和阻聚劑的配比為1:5到1:10之間。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)的大粒徑為90-140nm。

7.根據權利要求1-6項中任一項所述的制備方法，其特征在于，所述的堿為氨水。

8.根據權利要求1-6項中任一項所述的制備方法，其特征在于，所述的穩定劑為環狀低聚糖，包括α-環糊精、β-環糊精、γ-環糊精及其衍生物中的至少一種。

9.根據權利要求1-6項中任一項所述的制備方法，其特征在于，所述的阻聚劑為甲醇、乙醇、丙醇、丁醇中的至少一種。