[發明專利]一種工業級碳酸鈉的提純方法

有效

• 申請號: 201410758432.9
• 申請日: 2014-12-08
• 公開（公告）號: CN104477946A
• 公開（公告）日: 2015-04-01
• 發明（設計）人: 曹子英
• 申請（專利權）人: 重慶工貿職業技術學院
• 主分類號: C01D7/26
• 分類號: C01D7/26;C01D7/24
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域：

本發明涉及無機化工產品純化技術領域，具體的講是以工業級碳酸鈉為原料，對其提純，以制取試劑級無水碳酸鈉的方法，適用于工業級碳酸鈉的純化過程。

背景技術：

我國工業級碳酸鈉生產能力已名列世界前茅，作為大宗無機化工產品，由于工業級碳酸鈉的雜質含量較高，不能滿足國內外電子行業、精細化工、教學與科學研究領域的使用要求。目前，我國工業級碳酸鈉的提純技術較為落后，試劑級碳酸鈉生產廠家布局分散，規模小，試劑級碳酸鈉的生產技術、產量和質量滿足不了市場需求。隨著碳酸鈉在高新技術領域應用的不斷擴展，需要大量試劑級碳酸鈉的供給，更需要較為先進的工業級碳酸鈉的提純方法對試劑生產廠家進行技術支持。

現有技術中，工業級碳酸鈉的純化方法通常采用化學沉淀-結晶法：以工業碳酸鈉為原料，制成溶液，對陰、陽離子進行沉淀處理，將碳酸鈉溶液結晶、除水得到純化的碳酸鈉。高純度碳酸鈉的制備研究(李德波，韓書霞等，山東化工，2008年第37卷第6期)披露了一種用沉淀、絡合、結晶的方式精制碳酸鈉的方法，但是該方法操作繁瑣，所以產品純度低，成本偏高，沉淀過程使用的硫化物有可能在碳酸鈉中重新引入新雜質，存在絡合劑不能重復使用的問題，難以得到符合化學試劑無水碳酸鈉GBT-639-2008優級純的標準。另外，工業級碳酸鈉的純化方法還有人采用離子交換-結晶法：以工業碳酸鈉為原料，制成溶液，對陰離子進行吸附處理，將碳酸鈉溶液結晶、除水得到純化的碳酸鈉。一種試劑級無水碳酸鈉的制備方法(顧弘婕，陳紅等，中國專利申請公布號CN?103601220A，公布日：2014.02.26)公布了一種用離子吸附、微孔過濾、結晶的方式精制碳酸鈉的方法，但是該方法操作復雜，成本偏高，吸附過程使用的有機胺固載催化劑只能除去雜質陰離子，雜質陽離子仍然留在碳酸鈉中，有機胺固載催化劑沒有商品化，存在有機胺固載催化劑自己制備的問題，也難以達到符合化學試劑無水碳酸鈉GBT639-2008優級純標準。

發明內容：

本發明所要解決的問題在于提供一種工業級碳酸鈉的提純方法，以克服現有技術操作過程復雜，產品純度低，成本偏高的不足。

本發明的技術思路如下：

以工業無水碳酸鈉為原料，溶于高純水中，加入聚羥基氯化鋁吸附劑，經醋酸纖維素微孔過濾膜過濾，結晶，熔融，煅燒，得到試劑級無水碳酸鈉。

本發明的技術方案包括如下步驟：

將工業無水碳酸鈉在常溫下加入比阻抗大于18MΩ.cm的高純水中溶解，加入聚羥基氯化鋁吸附劑，攪拌(0.5小時)下加熱升溫至40-50℃，保溫靜置1-1.5小時，趁熱過濾除去膠體固相，得到的濾液保溫下通過孔徑0.1-0.22μm的醋酸纖維素酯微孔過濾膜進行膜過濾，得到的濾液進行濃縮，濃縮除水的比例為0.2-0.5。在2-6℃的條件下析出晶體，對該碳酸鈉晶體進行熔融，然后在80℃-90℃條件下進行重結晶，濾出重結晶產品，將其水洗后過濾得到的固體在280-330℃的溫度下煅燒，粉碎，得到試劑級無水碳酸鈉。

按照本發明，所使用的工業無水碳酸鈉符合GB210-92合格品的標準，工業無水碳酸鈉與高純水的質量體積比，1∶3-5，g/ml，工業無水碳酸鈉與聚羥基氯化鋁吸附劑的質量比為：10∶1，g/g。

本發明所使用的聚羥基氯化鋁吸附劑已經商品化，符合GB15892-2009優等品標準。

本發明利用的聚羥基氯化鋁吸附劑的特征，聚羥基氯化鋁在水中形成絮狀物膠體，不但能有效對水不溶物混凝，而且有效降低溶液中Fe³⁺、Ca²⁺、Cu²⁺等雜質陽離子，該吸附劑用量少，很容易在市場上購買。