[發明專利]一種直接火焰碳沉積制備碳纖維絲的方法

無效

• 申請號: 201410757456.2
• 申請日: 2014-12-10
• 公開（公告）號: CN104499095A
• 公開（公告）日: 2015-04-08
• 發明（設計）人: 呂靜波;王志紅;呂喆;邊海文;張耀輝;朱星寶;黃喜強;王麗紅;毋妍妍
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: D01F9/12
• 分類號: D01F9/12
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所23109
• 代理人: 牟永林

技術領域

本發明涉及一種碳纖維的制備方法，具體涉及一種利用直接火焰獲得碳纖維絲的簡便方法。

背景技術

碳纖維是一種新型的一維碳材料，碳纖維具有許多優異的物理性能、力學性能和化學穩定性，如高的機械強度和楊氏模量，耐腐蝕性好以及良好的導電導熱性能等，因此受到廣泛的關注和應用。當前，碳納米纖維的制備方法主要有兩種方法：一是熱化學氣相沉積生長，另一種是靜電紡絲法。熱化學氣相沉積制備碳納米纖維需要加入金屬或合金來溶解碳以形成金屬碳化物，此碳化物用來作催化劑。另外還要加入甲烷、一氧化碳、混合氣體(H₂/CO)、乙炔或乙烯作為碳源，溫度范圍為700～1200K。通常，碳納米纖維的結構都受催化劑顆粒的尺寸和形狀的限制，而且化學氣相沉積存在重復性差、過程不易控制以及高耗能等缺點。碳納米纖維也可以由靜電紡絲方法來制作，其最后的特性由聚合物溶液和過程參數決定，靜電紡絲過程的參數對碳納米纖維的形貌、純度、結晶性、直徑和孔隙率有重要影響，而且靜電紡絲過程中需要高壓電源。由此可見，化學氣相沉積和靜電紡絲方法來制作碳纖維對工藝和設備的要求都很高。

發明內容

本發明的目的是為了解決現有制備碳纖維的方法復雜，對生產設備要求較高，而且產品的產率較低的問題，而提供一種直接火焰碳沉積制備碳纖維絲的方法。

本發明直接火焰碳沉積制備碳纖維絲的方法按下列步驟實現：

一、將催化劑剪切成型，然后使用無水乙醇清洗干凈，晾干后得到清洗后的催化劑；

二、將碳氫燃料氣罐通過通氣管連接到燃燒器上，多孔承載件固定在燃燒器噴口的上方，控制多孔承載件和燃燒器噴口之間的距離為3～10cm，然后將清洗后的催化劑置于多孔承載件上，完成制備設備的組裝；

三、點燃燃燒器，調整燃燒器的火焰溫度為550～850℃，將清洗后的催化劑放置在燃燒的火焰中進行灼燒處理，在催化劑上生長碳纖維絲，完成碳纖維絲的制備；

其中步驟一所述的催化劑為鐵族元素材料、貴金屬材料或復合氧化物材料，鐵族元素為Ni、Fe或Co，貴金屬為金、銀、釕、銠、鈀、鋨、銥或鉑，復合氧化物材料的通式為ABO₃或A₂BO₄，A為鑭系稀土元素或堿土元素，B為過渡金屬元素。

本發明火焰直接碳沉積法制備碳纖維的方法所用原料包括碳氫燃料和催化劑兩部分，碳氫燃料燃燒火焰提供碳沉積所需要的碳源和熱源。整個反應體系為一個開放式體系，催化劑置于碳氫燃料火焰中，使得火焰燃燒過程中的碳迅速沉積到催化劑表面，獲得所需碳纖維。

本發明直接火焰碳沉積制備碳纖維絲的方法和現有方法相比具有以下的優點：

1、本發明中碳氫燃料產生的火焰同時發揮兩個作用，一是提供碳沉積的溫度(500～850℃)，另一個是提供產生碳纖維絲的碳氫反應氣體，利用催化劑在火焰中的催化作用，直接生長碳纖維絲，具有結構簡單、制備方便的優點；

2、火焰直接碳沉積方法制作碳纖維不涉及特殊的技術工藝，如靜電紡絲中所需的高壓電源，對設備的要求低，成本低廉；

3、整個制備工藝結構緊湊，空間利用率高，便于實現大規模的商業化生產。

附圖說明

圖1是實施例一中步驟一清洗后的泡沫鎳的掃描電鏡(SEM)圖；

圖2是實施例一泡沫鎳在液化石油氣火焰中處理4h后的SEM圖；

圖3是實施例二泡沫鎳在酒精燈火焰中處理40min后的SEM圖。

具體實施方式

具體實施方式一：本實施方式直接火焰碳沉積制備碳纖維絲的方法按下列步驟實現：

一、將催化劑剪切成型，然后使用無水乙醇清洗干凈，晾干后得到清洗后的催化劑；

二、將碳氫燃料氣罐通過通氣管連接到燃燒器上，多孔承載件固定在燃燒器噴口的上方，控制多孔承載件和燃燒器噴口之間的距離為3～10cm，然后將清洗后的催化劑置于多孔承載件上，完成制備設備的組裝；

三、點燃燃燒器，調整燃燒器的火焰溫度為550～850℃，將清洗后的催化劑放置在燃燒的火焰中進行灼燒處理，在催化劑上生長碳纖維絲，完成碳纖維絲的制備；

其中步驟一所述的催化劑為鐵族元素材料、貴金屬材料或復合氧化物材料，鐵族元素為Ni、Fe或Co，貴金屬為金、銀、釕、銠、鈀、鋨、銥或鉑，復合氧化物材料的通式為ABO₃或A₂BO₄，A為鑭系稀土元素或堿土元素，B為過渡金屬元素。