[發明專利]一種制備電子墨水納米膠囊的方法

在審

• 申請號: 201410756730.4
• 申請日: 2014-12-11
• 公開（公告）號: CN104645906A
• 公開（公告）日: 2015-05-27
• 發明（設計）人: 徐玉磊
• 申請（專利權）人: 徐玉磊
• 主分類號: B01J13/10
• 分類號: B01J13/10;G02F1/167
• 代理公司: 西安億諾專利代理有限公司 61220
• 代理人: 康凱

技術領域

????本發明涉及無機化學材料制備技術領域，具體涉及一種利用復合凝聚法制備電子墨水納米膠囊的方法。

背景技術

????納米膠囊相對于微米膠囊而言，它有著突出的優勢，因其獨特的性能而備受研究者關注。在眾多制備方法中。納米膠囊內相均為單一相。而事實上，具有多相核結構的納米膠囊可賦予材料更多的功能。采用溶劑熱水解法制備ZnO納米顆粒，在制備納米顆粒的同時，以硬脂酸為改性劑對顆粒表面進行改性，由此制備出雙相納米顆粒分散體系。其后，采用細乳液法制備出粒徑范圍為100～200nm的納米膠囊，并將其應用于電子墨水顯示。通過自組裝的方法制備的一種包含雙相核材料的納米膠囊。該方法首先通過自組裝方法制備了內相為維生素B12水溶液的納米膠囊。其后，采用內部沉淀法在納米膠囊內制備出Fe₃O₄磁性納米顆粒。在外加磁場的作用下，這種具有雙相核材料的納米膠囊內局部溫度可升高到300℃，從而使得囊壁破裂，極大地提高納米膠囊內包覆藥物的釋放速率。較單相納米膠囊而言，在制備具有雙相核材料的納米膠囊過程中。若包覆于內相中的納米顆粒間存在嚴重團聚現象，則顆粒間易因彼此之間的團聚而發生沉降，由此將使得雙相核材料難于包覆在納米膠囊內部。

發明內容

本發明旨在提出一種以明膠-阿拉伯樹膠為壁材制備的的納米膠囊的制備方法。

本發明的技術方案在于：

????一種制備電子墨水納米膠囊的方法，采用如下步驟：

步驟1：電泳顆粒的表面改性及電泳基液的配制：

（1）制備納米粒子：

將5g?Ti0₂分散在100mL?3％的硬脂酸的甲苯溶液中，在20min內邊攪拌邊加熱至80℃；恒溫1h，加熱時采用冷凝回流；趁熱過濾，并用正己烷洗滌；最后在30℃下真空干燥，得到修飾后的納米粒子。

（2）制備電泳液：

稱取改性后的Ti0₂和油溶紅分散于6mL的TCE中，再加入Span-80，超聲30min后，得到紅白顯示的電泳液。

步驟2：復凝聚法制備明膠-阿拉伯樹膠納米膠囊：

（1）將SDS溶于100mL去離子水后，加入到三頸瓶中，置于40℃的恒溫水浴鍋中，再稱取明膠與阿拉伯樹膠分別溶于40mL超純水中；將三者混合均勻后，加入1.0mL上述電泳液，繼續攪拌15～20min后，用體積分數為5％的HAc水溶液調節pH值至3～4，使產生相分離。

（2）保持溫度，攪拌30min，冰浴、降溫冷卻到5℃以下；加入質量分數為50％的戊二醛溶液4～6mL；使明膠交聯固化6～10h，產物經反復水洗，得到電子墨水納米膠囊。

優選地，所述的電泳液在加入前需預先超聲30min。

本發明的技術效果在于：

????本發明采用復合凝聚法制備電子墨水納米膠囊，為使配置的分散體系內顏料粒子具有良好的分散性，研究了TiO₂濃度、Span-80濃度及油溶紅對分散體系內TiO₂粒徑的影響。結果表明TiO₂用量為8.0mg／mL，Span-80為2.7％，油溶紅為1.3mg／ml，．可獲得分散穩定性良好的TiO₂納米顆粒分散體系。制備的納米膠囊電子墨水具有窄的粒徑分布，TEM證實TiO₂納米顆粒被包覆在納米膠囊內部。

具體實施方式

????一種制備電子墨水納米膠囊的方法，采用如下步驟：

步驟1：電泳顆粒的表面改性及電泳基液的配制：

（1）制備納米粒子：

將5g?Ti0₂分散在100mL?3％的硬脂酸的甲苯溶液中，在20min內邊攪拌邊加熱至80℃；恒溫1h，加熱時采用冷凝回流；趁熱過濾，并用正己烷洗滌；最后在30℃下真空干燥，得到修飾后的納米粒子。

（2）制備電泳液：

稱取改性后的Ti0₂和油溶紅分散于6mL的TCE中，再加入Span-80，超聲30min后，得到紅白顯示的電泳液。

步驟2：復凝聚法制備明膠-阿拉伯樹膠納米膠囊：

（1）將SDS溶于100mL去離子水后，加入到三頸瓶中，置于40℃的恒溫水浴鍋中，再稱取明膠與阿拉伯樹膠分別溶于40mL超純水中；將三者混合均勻后，加入1.0mL上述電泳液（加入前需預先超聲30min），繼續攪拌15～20min后，用體積分數為5％的HAc水溶液調節pH值至3～4，使產生相分離。

（2）保持溫度，攪拌30min，冰浴、降溫冷卻到5℃以下；加入質量分數為50％的戊二醛溶液4～6mL；使明膠交聯固化6～10h，產物經反復水洗，得到電子墨水納米膠囊。