[發明專利]一種石墨烯的氧化還原制備法

在審

• 申請號: 201410756703.7
• 申請日: 2014-12-11
• 公開（公告）號: CN104649256A
• 公開（公告）日: 2015-05-27
• 發明（設計）人: 謝德智
• 申請（專利權）人: 謝德智
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04
• 代理公司: 西安億諾專利代理有限公司 61220
• 代理人: 康凱

技術領域

????本發明涉及無機化學應用技術領域，具體涉及一種石墨烯的氧化還原制備法。

背景技術

????目前制備石墨烯的主要方法有：化學氣相沉積法、微機械剝離法以及液相條件下的有機分子分散法、離子插層法、溶劑熱法和氧化還原法等。化學氣相沉積法是以能量激化氣體反應先驅物發生化學反應，在基底表面形成石墨烯薄膜的一種薄膜成長方法。通過CH₄分解、還原CO等發應生成氣態碳原子，產物沉積在基底表面，生成二維石墨烯薄膜。然而現階段工藝不成熟及較高的成本限制了其規模應用。微機械剝離法是采用離子束對物質表面刻蝕，并通過機械力對物質表面進行剝離制備石墨烯。但由于工藝復雜，制備的石墨烯產率低．不能夠滿足工業化需求，在一定程度上限制了規模化生產。有機分子分散法將石墨在有機溶劑中超聲分散得到石墨烯的一種方法。這種方法得到的石墨烯缺陷少，但濃度不高，最高濃度為0.01?mg·mL^-1。離子插層法，是首先制備石墨層間化合物，然后在有機溶劑中分散制備石墨烯。這種方法制備石墨烯分散

度較低。

發明內容

本發明旨在提出一種石墨烯的氧化還原制備法。

本發明的技術方案在于：

????一種石墨烯的氧化還原制備法，包括以下步驟：

步驟1：原料準備：

天然鱗片石墨(74um)，高錳酸鉀，濃硫酸，水合肼(50％)；5％H₂0₂溶液，0.05mol/L?HCI溶液，體系的pH值用0.1?mol/L?NaOH溶液調節；

步驟2：氧化石墨制備：

將10g石墨、230mL?98％濃硫酸混合置于冰浴中，攪拌30?min，使其充分混合；稱取40g?KMnO₄加入上述混合液繼續攪拌lh后，移入40℃中溫水浴中繼續攪拌30min；用蒸餾水將反應液稀釋至800-1000mL后加適量5％H₂0₂，趁熱過濾，用5％HCI和蒸餾水充分洗滌至接近中性，最后過濾、洗滌，在60℃下烘干，得到氧化石墨；

步驟3：石墨烯制備：

（1）稱取上述制備的氧化石墨0.05g，加入到100mL?pH=11的NaOH溶液中；在150?W下超聲90?min制備氧化石墨烯分散液；

（2）對上述氧化石墨烯分散液離心3?min除去極少量未剝離的氧化石墨；向離心后的氧化石墨烯分散液中加入0.1mL水合肼，在90℃反應2?h，得到石墨烯分散液。

優選地，所述的反應液控制溫度在100℃以下。

或者優選地，所述的步驟2中離心的速度為4000r/min。

本發明的技術效果在于：

????本發明水合肼具有還原性強、還原效果明顯、價格低廉等優點，通過本發明提供的方法得到的石墨烯由于表面含氧官能團減少，表面電位降低。導致石墨烯在溶劑中分散性變小，并發生不可逆團聚。

具體實施方式

????一種石墨烯的氧化還原制備法，包括以下步驟：

步驟1：原料準備：

天然鱗片石墨(74um)，高錳酸鉀，濃硫酸，水合肼(50％)；5％H₂0₂溶液，0.05mol/L?HCI溶液，體系的pH值用0.1?mol/L?NaOH溶液調節。

步驟2：氧化石墨制備：

將10g石墨、230mL?98％濃硫酸混合置于冰浴中，攪拌30?min，使其充分混合；稱取40g?KMnO₄加入上述混合液繼續攪拌lh后，移入40℃中溫水浴中繼續攪拌30min；用蒸餾水將反應液稀釋至800-1000mL后加適量5％H₂0₂，趁熱過濾，用5％HCI和蒸餾水充分洗滌至接近中性，最后過濾、洗滌，在60℃下烘干，得到氧化石墨。

步驟3：石墨烯制備：

（1）稱取上述制備的氧化石墨0.05g，加入到100mL?pH=11的NaOH溶液中；在150?W下超聲90?min制備氧化石墨烯分散液；

（2）對上述氧化石墨烯分散液離心3?min除去極少量未剝離的氧化石墨；向離心后的氧化石墨烯分散液中加入0.1mL水合肼，在90℃反應2?h，得到石墨烯分散液。

其中，反應液控制溫度在100℃以下。步驟2中離心的速度為4000r/min。