[發明專利]一種納米二氧化錳的可控制備方法

在審

• 申請號: 201410755822.0
• 申請日: 2014-12-11
• 公開（公告）號: CN104649327A
• 公開（公告）日: 2015-05-27
• 發明（設計）人: 白曉東
• 申請（專利權）人: 白曉東
• 主分類號: C01G45/02
• 分類號: C01G45/02;H01G11/86;B82Y40/00
• 代理公司: 西安億諾專利代理有限公司 61220
• 代理人: 賈苗苗

技術領域

????本發明涉及功能材料制備技術領域，具體涉及一種納米二氧化錳的可控制備方法。

背景技術

????隨著低炭經濟的到來，新型綠色能源的綜合高效開發利用已得到研究人員的廣泛關注。超級電容器是一種新型綠色能源，由于它的功率密度較高，能量密度適中，充放電速率快，循環使用壽命長，因此其可廣泛用于消費電子、軍事、軌道交通、航空航天等領域，全球市場高達幾十億美元。超級電容器的關鍵組成部分即為電極材料，電極材料的性能決定了儲能器件的電化學行為和性能，因此對關鍵電極材料的研究成為電容器研究的重中之重?，MnO₂因其具有原材料來源廣泛、儲量豐富和價格低廉等特點而受到更為廣泛的關注。

現制備MnO₂的方法主要有液相共沉淀法、低溫固相法、熱分解法、水熱合成法和溶膠-凝膠法等。其中液相沉淀法具有反應簡單、快速、完全以及成本低廉等特點，但缺點是在反應過程中，不能控制反應產物的形貌，而且所得粒子尺寸較大。

發明內容

本發明旨在提出一種通過加入十二烷基溴化氨(CTAB)作為表面活性劑制備MnO₂的方法。

本發明的技術方案在于：

????一種納米二氧化錳的可控制備方法，采用如下步驟：

步驟1：制備二氧化錳活性物質：

在200moL濃度為0.1mol/L?KMn0₄溶液中加入表面活性劑，在2h內滴加300moL濃度為0.2mol/L?Mn(CH₃COO)₂溶液中，攪拌8h，將沉淀產物用去離子水和乙醇洗滌并過濾，將過濾物烘干，研磨，得到棕黑色二氧化錳活性物質。

步驟2：制備二氧化錳電極片：

將二氧化錳活性物質、導電炭黑和粘結劑聚四氟乙烯(PTFE)混勻，用N-甲基吡咯烷酮攪拌成橡皮泥狀，下壓于Ti片上即制得為二氧化錳電極片。

優選地，所述的表面活性劑采用CTAB。

優選地，所述的二氧化錳活性物質、導電炭黑和粘結劑聚四氟乙烯(PTFE)的混合質量比為8：1：1。

優選地，所述的制備二氧化錳電極片時下壓于Ti片的溫度為80℃，壓力為10MPa。

優選地，所述的步驟1中將過濾物烘干的烘干溫度為100℃。

優選地，所述的研磨時選用瑪瑙研缽。

本發明的技術效果在于：

????本發明通過加入CTAB利用液相沉淀法制備了二氧化錳納米顆粒，

結果表明所制備的二氧化錳為典型的無定型α-MnO₂。循環伏安測試結果表明通過控制合成二氧化錳的形貌，把二氧化錳比容量從162F/g提高到了213F/g。研究也發現粒徑分布均勻的小粒徑二氧化錳更適合作為超級電容器的電極材料，特別適用于大電流充放電。

具體實施方式

????一種納米二氧化錳的可控制備方法，采用如下步驟：

步驟1：制備二氧化錳活性物質：

在200moL濃度為0.1mol/L?KMn0₄溶液中加入表面活性劑，在2h內滴加300moL濃度為0.2mol/L?Mn(CH₃COO)₂溶液中，攪拌8h，將沉淀產物用去離子水和乙醇洗滌并過濾，將過濾物烘干，研磨，得到棕黑色二氧化錳活性物質。

步驟2：制備二氧化錳電極片：

將二氧化錳活性物質、導電炭黑和粘結劑聚四氟乙烯(PTFE)混勻，用N-甲基吡咯烷酮攪拌成橡皮泥狀，下壓于Ti片上即制得為二氧化錳電極片。

其中，表面活性劑采用CTAB。二氧化錳活性物質、導電炭黑和粘結劑聚四氟乙烯(PTFE)的混合質量比為8：1：1。制備二氧化錳電極片時下壓于Ti片的溫度為80℃，壓力為10MPa。步驟1中將過濾物烘干的烘干溫度為100℃。研磨時選用瑪瑙研缽。