[發明專利]高性能聚乙烯纖維干法紡絲在線氧含量檢測方法

有效

• 申請號: 201410755714.3
• 申請日: 2014-12-11
• 公開（公告）號: CN105738601B
• 公開（公告）日: 2018-05-25
• 發明（設計）人: 劉明
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;南化集團研究院
• 主分類號: G01N33/36
• 分類號: G01N33/36
• 代理公司: 南京天翼專利代理有限責任公司 32112
• 代理人: 湯志武

本發明公開了一種高性能聚乙烯纖維干法紡絲在線氧含量分析檢測方法，在采用干法紡絲制備高性能聚乙烯纖維時，在密閉容器中用十氫萘溶液溶解超高分子量的聚乙烯粉末，對密閉容器中溶解液體上方的氣體采樣通過過濾、吸附最終送入在線氧含量分析儀進行檢測氧含量，在進行氧含量檢測時，通過電磁閥SV1控制采樣，通過電磁閥SV2利用壓縮氮氣反吹管對過濾器進行反吹避免資源的浪費；本發明能有效去除氣體中有機溶劑夾帶的霧沫及高分子量的聚乙烯粉末減少對在線氧含量分析儀的傷害，保持在線氧含量分析檢測設備的正常運行，能在線快速精確的分析檢測出高性能聚乙烯纖維中的氧含量，確保工作效率；還利用了氮氣的反吹循環回收利用節約資源。

技術領域

本發明涉及聚乙烯纖維氧含量分析檢測領域，特別是一種高性能聚乙烯纖維干法紡絲在線氧含量檢測方法。

背景技術

高性能聚乙烯纖維，又稱高強度高模量聚乙烯纖維，具有高強度、高模量、高取向度等特性?，F有制備高性能聚乙烯纖維主要有干法紡絲法和濕法紡絲法，兩者主要區別是采用不同的溶劑和后續工藝，干法紡絲相對于濕法紡絲，干法紡絲生產工藝中溶劑含量較少，強力高，抗蠕性能好，多用于高端產品，由于干法紡絲路線中采用溶劑直接回收而無需經過連續多級萃取和熱空氣干燥流程，且生產速度快，從而提高了生產效率。

目前干法紡絲的主要工藝流程是將聚合物先進行溶脹溶解然后通過計量泵喂料，經由噴絲碰頭噴出液體細流進入氮氣流內，細流中的溶劑預熱氮氣被帶走，高聚物隨之凝固成絲，再經過預牽伸，高倍牽伸，得到高性能聚乙烯纖維；在干法紡絲工藝流程中，均質溶液的制備是超高分子量聚乙烯纖維紡絲的關鍵技術之一，由于均質溶液的制備是在持續的較高溫度環境下進行，聚乙烯很容易發生熱裂解和氧化降解，為了降低聚合物的氧化速度，采用氮氣浴、溶劑中添加抗氧化劑能有效地抑制熱氧化降解反應的進行，所以對高性能聚乙烯纖維在生產時氧含量進行檢測和控制就很必要。

高性能聚乙烯纖維在生產時需要對其含氧量進行檢測以確保氧含量在規定范圍內。在生產高性能聚乙烯纖維過程中對其含氧量進行在線檢測時，易出現在有機溶劑輸送過程中在管道內形成聚集，造成在線氧含量檢測失靈。研發一種快速的、能延長在線氧含量分析儀的壽命、降低環境污染的檢測高性能聚乙烯纖維干法紡絲在線氧含量分析檢測方法成為本領域技術人員亟待解決的技術問題。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是，克服現有技術的缺點，提供一種高性能聚乙烯纖維干法紡絲在線氧含量分析檢測方法，該在線氧含量分析檢測方法能有效去除氣體中有機溶劑夾帶的霧沫及高分子量的聚乙烯粉末，減少對在線氧含量分析儀的傷害，保持在線氧含量分析檢測設備的正常運行，能在高性能聚乙烯纖維生產時在線快速精確的分析檢測出高性能聚乙烯纖維中的氧含量，確保工作效率；還利用了氮氣的反吹循環回收利用節約資源。

為了解決以上技術問題，本發明提供一種高性能聚乙烯纖維干法紡絲在線氧含量分析檢測方法，具體包括以下步驟：

（1）以高分子量的聚乙烯粉末為原料，以十氫萘為溶劑，在高溫環境下密閉容器中用溶劑將高分子量的聚乙烯粉末進行溶脹溶解制得均質溶液，在密閉容器的上方旁接管道接通均質溶液上方的氣體；

（2）在引出均質溶液上方氣體的旁接管道上依次安裝集氣泵、過濾器、電磁閥SV1、吸附箱及在線氧含量分析儀，在過濾器和電磁閥SV1之間的管道上連接一條支路管道通過電磁閥SV2與氮氣反吹管相連；

密閉容器內除工藝所必須的氮氣和由于系統處于微負壓而滲入的空氣外，還有夾帶的聚乙烯粉末和溶劑通過集氣泵經過管道最終進入在線含氧分析儀，并實時的將檢測結果現在在在線氧含量分析儀的顯示器上，在線含氧分析儀通過電線與遠端監控室的計算機連接，將檢測的數據傳送到計算機上；

（3）首先關閉電磁閥SV2，打開電磁閥SV1進行采樣，將工藝中的混有高分子量的聚乙烯粉末的氣體在集氣泵作用下，通過過濾器、電磁閥SV1和吸附箱最終進入在線含氧分析儀，并實時的將檢測結果顯現在在線氧含量分析儀的顯示器上；