[發明專利]一種用電沉積技術制備NdFeB磁性薄膜的方法

在審

• 申請號: 201410755472.8
• 申請日: 2014-12-11
• 公開（公告）號: CN104593846A
• 公開（公告）日: 2015-05-06
• 發明（設計）人: 楊仲年;馬艷;謝彥;張巖;解勝利
• 申請（專利權）人: 濱州學院;楊仲年
• 主分類號: C25D9/08
• 分類號: C25D9/08
• 代理公司: 濟南舜源專利事務所有限公司 37205
• 代理人: 侯緒軍

技術領域

本發明涉及電鍍技術領域，具體涉及一種用電沉積技術制備NdFeB磁性薄膜的方法。

背景技術

現在國內外所研究的永磁材料主要有鋁鎳鈷(AlNiCo)系金屬永磁：第一代SmCo5永磁體(稱為1：5型釤鈷合金)，第二代Sm2Co17永磁體(稱為2：17型釤鈷合金)，第三代稀土永磁合金NdFeB(稱作釹鐵硼合金)。然而隨著科學技術的發展，釹鐵硼永磁材料的性能不斷提高，應用領域也不斷擴大。NdFeB系稀土永磁材料的理論磁能積高達66MGOe，能夠吸起相當于自身重量640倍的物體，是目前永磁材料中磁性能最高的一種，因而也被稱為“永磁之王”，用他代替其他永磁材料，可使物件的體積和重量成倍下降。由于釹資源豐富，與釤鈷永磁相比，以鐵取代了昂貴鈷，使產品物美價廉，從而獲得了極為廣泛的應用。釹鐵硼行業正成為全新的朝陽環保產業，釹鐵硼在計算機、混合動力車及普通汽車、風力發電機、核磁共振成像儀、各種磁力工具、磁化設備等方面將會保持較快的增長勢頭，并在一些新的應用領域，如磁懸浮列車、磁懸浮管道運輸和磁懸浮風力發電機等方面擁有巨大的發展潛力。

由于目前現有釹鐵硼磁性材料大多是通過燒結法制備的，而燒結法制備的材料大多疏松多孔，很容易發生腐蝕，也即材料的耐腐蝕性較差，對防護措施提出了更高的要求。另外，目前還有一些釹鐵硼磁性材料嘗試用電沉積技術制備，用電沉積技術制備的材料往往具有許多獨特的性質，因而得到了廣泛的應用，尤其是在納米材料制備領域。然而目前的電沉積方法通常存在以下缺點：受金屬表面的清潔程度和鍍液純凈程度的影響大，容易造成鍍層的缺陷較多，例如起皮，麻點，黑點等；極易受電鍍設備條件的影響，造成均鍍能力差，此外金屬之間的相互遮擋也會造成鍍件表面有陰陽面的現象；對于形狀復雜、有細小的深孔的鍍件不能獲得較好的電鍍表面；由于很難進行工藝控制，很高的電流密度會增強外向生長的趨勢而減弱層狀生長，局部電流密度不勻則電流密度過高處終將導致枝晶的出現，制備出來的鍍層很難滿足電鍍工藝性能等的要求；電鍍會產生大量工業廢水，對環境危害較大。

發明內容

本發明就是針對現有技術所存在的不足，而提出了一種用電沉積技術制備NdFeB磁性薄膜的方法，該方法通過調整電鍍工藝及電鍍條件，電鍍液的組成，通過結構表征得到具?有納米晶結構的磁性NdFeB鍍層薄膜，該薄膜鍍層表面均勻、致密、光亮，耐腐蝕性和磁性好，制備后電鍍液可循環使用，減少廢水排放量，更加環保。

本發明所述的一種用電沉積技術制備NdFeB磁性薄膜的方法是通過如下技術措施來實現的：

(1)電鍍預處理：將銅電極用砂紙磨光，然后用拋光輪拋光，將拋光后的銅電極用丙酮除油，然后對鍍件進行水洗，除去鍍件表面的丙酮，用稀硝酸對銅電極酸洗、活化；

(2)電鍍：安裝銅電極、鉑電極，加入電鍍液，用直流電進行電鍍，邊攪拌電鍍液邊對活化后的鍍件電鍍15-30min，其中電鍍液包括甘氨酸、硼酸、氯化銨、氯化釹、氯化亞鐵、十二烷基磺酸鈉；

(3)電鍍后處理：將電鍍后銅電極用吹風機或壓縮空氣吹干，將電鍍后銅電極拿下，放在干燥器里即得有NdFeB鍍層的銅電極；

(4)鍍層的表征：主要是對所鍍得NdFeB鍍層進行表征分析，包括形貌表征和性質測試，鍍層具有納米晶結構，具有磁性。

以上所述的電鍍液各成分含量為60-80g/L甘氨酸、30-40g/L硼酸、30-50g/L氯化銨、12-24g/L氯化釹、40-60g/L氯化亞鐵、十二烷基磺酸鈉2g/L，電鍍液的pH值為3.15-4.0。

以上所述的電鍍液中各成分的添加順序依次為硼酸，氯化銨，甘氨酸，氯化亞鐵，氯化釹，十二烷基磺酸鈉。

以上所述步驟(1)中電鍍預處理中銅電極用先粗后細的砂紙進行磨光，后一次磨光應與前一次磨光的紋路呈交錯或垂直。

以上所述的砂紙為03號、04號及05號砂紙，采用先粗后細的步驟對銅電極進行磨光，初始階段即在03及04號砂紙上磨光。

當電鍍時電極陽極為鉑電極，陰極為銅電極，用恒電位或恒電流儀設備進行電鍍，電鍍時溫度控制為45℃，電流密度控制為1.0-1.5A/dm²，電鍍液攪拌速度控制為0-500r/min，電流控制為5.00mA。

以上所述的電鍍預處理中銅電極采用稀硝酸浸漬酸洗，浸泡0.5-1min。