[發明專利]一種介孔聚苯二胺的合成方法

在審

• 申請號: 201410754173.2
• 申請日: 2014-12-10
• 公開（公告）號: CN105732978A
• 公開（公告）日: 2016-07-06
• 發明（設計）人: 徐金銘;王愛琴;張濤
• 申請（專利權）人: 中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: C08G73/02
• 分類號: C08G73/02;C08J9/26
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002
• 代理人: 馬馳

技術領域

本發明屬于材料制備領域，具體涉及介孔聚苯二胺的合成方法。

背景技術

聚苯二胺是一種重要的芳香胺類聚合物,因其大分子結構中含有較多的活性自由氨基和亞胺基而具有多功能性，由于其結構多樣，物理化學性能優異，在電催化、重金屬離子吸附、化學傳感、超級電容器等方面都有非常重要的潛在應用價值，越來越受到人們的關注，國內外對聚對苯二胺的電化學聚合和化學氧化聚合已有大量的研究報道。但是，合成具有介孔結構的聚對苯二胺的研究卻比較少。

傳統的聚苯二胺比表面積較小，大部分的含氮堿性基團都不能被利用。我們以非離子表面活性劑為造孔劑，將聚苯二胺制備形成介孔結構，會極大提高其傳質性能及材料結構中含氮堿性基團的利用率，因而介孔聚苯二胺有極重要的實用價值。

發明內容

本發明的目的在于提供一種制備介孔聚苯二胺的方法。以非離子表面活性劑作為結構導向劑，以氯化鐵為聚合催化劑，在溶液中使苯二胺在表面活性劑的周圍聚合，并從溶液中沉淀析出，離心或過濾得到的聚苯二胺-表面活性劑復合物，然后萃取除去表面活性劑得到介孔聚苯二胺。

本發明的目的可以通過以下技術方案實現。

一種介孔聚苯二胺的制備方法，其具體步驟為：

(1)將苯二胺和非離子表面活性劑溶于溶劑中；將FeCl₃溶于溶劑中。

(2)攪拌下將FeCl₃溶液和苯二胺和非離子表面活性劑溶液混合，使苯二胺在表面活性劑的周圍聚合，并從溶液中沉淀析出。

(3)離心或過濾得到的聚苯二胺-表面活性劑復合物。

(4)利用萃取劑萃取除去表面活性劑得到介孔聚苯二胺材料。

上述第(1)步中所用的苯二胺為對苯二胺，間苯二胺，鄰苯二胺中的一種或者幾種的混合物。

上述第(1)步中所用的非離子表面活性劑為環氧乙烷(EO)，環氧丙烷(PO)，環氧丁烷(BO)和烷基(C_aH_2a+1，a＝8～32)中的二種或三種以上的嵌段共聚物，具體為：EO_nPO_mEO_n，EO_nBO_mEO_n，EO_nPO_m，EO_nBO_m，C_aH_2a+1EO_m中的一種或二種以上，其中m＝10～500，n＝10～500。

上述第(1)步中所用的溶劑可以為水，甲醇，乙醇，丙醇，丙酮或四氫呋喃中的一種或二種以上；

上述第(2)步中苯二胺聚合所用的溫度在-5～100℃，時間在2～72小時。

上述步驟幾種物料的質量比為，苯二胺:表面活性劑:三氯化鐵＝1:(0.4～3.0):(0.1～10)。

上述第(4)步中所用的萃取劑為水、甲醇、乙醇、丙醇、丙酮、或四氫呋喃中的一種或二種以上。

該制備方法工藝簡單，而且利用這種方法得到的材料的孔隙率高，并且簡單可控，重復性好。該介孔聚苯二胺材料可以作為氧化還原反應的催化劑或催化劑的載體，還可以用做金屬離子吸附劑；繼續在高溫下碳化得到相應結構的有序介孔炭材料，在催化、吸附和電極材料方面有廣闊的應用前景。

具體實施方式

下面通過具體的實施例來進一步闡述本發明的技術方案。

實施例1

2.0gF127(EO₁₀₆PO₇₀EO₁₀₆)首先溶解在40mL去離子水中，在攪拌下加入2.5g對苯二胺(0.02mol)的20mL水溶液中。將1.6gFeCl₃溶解在40mL去離子水中。在空氣中劇烈攪拌下將FeCl₃溶液加入到對苯二胺的溶液中，持續攪拌12h。過濾得到的固體，用大量的水反復洗滌至所有松散吸附的分子被除去。在室溫下用乙醇萃取2次，得到介孔聚對苯二胺材料。

實施例2