[發明專利]異丙基安替比林回收品的精制回收工藝

在審

• 申請號: 201410753514.4
• 申請日: 2014-12-10
• 公開（公告）號: CN105732504A
• 公開（公告）日: 2016-07-06
• 發明（設計）人: 盧彥敏
• 申請（專利權）人: 青島市黃島區中醫醫院
• 主分類號: C07D231/26
• 分類號: C07D231/26
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種精制回收工藝，具體涉及一種異丙基安替比林回收品的精制回收工藝。

背景技術

目前國際上含有異丙基安替比林的復方制劑有兩百多種，主要用于治療疼痛、發燒、傷風、流感、肌肉痙攣、痛經、偏頭痛等，具有廣闊的市場前景。

異丙基安替比林是由吡唑酮與丙酮縮合，經加氫還原得異丙基安替比林粗品，再經稀酒精精制得異丙基安替比林成品，其中異丙基安替比林現有的精制方法為：用稀酒精加熱溶解異丙基安替比林粗品，活性炭脫色，熱過濾，降溫析晶，離心，干燥，得異丙基安替比林成品。對于精制母液可以濃縮得異丙基安替比林回收品，異丙基安替比林回收品外觀較差，TLC分析其雜質點，雜質數量約為10％～40％不等，對于去除此雜質沒有好的處理工藝。異丙基安替比林產品外觀應為白色或類白色，熔點101.0～103.0℃，但是現有技術精制母液濃縮得異丙基安替比林回收品，顏色為褐色，熔點低，含量低，遠遠達不到質量標準。

發明內容

本發明的目的是提供一種異丙基安替比林回收品的精制回收工藝，能夠精制回收到含量高，質量又符合標準的異丙基安替比林。

本發明所述的異丙基安替比林回收品的精制回收工藝，將異丙基安替比林回收品加酸溶解，異丙基安替比林回收品與酸的摩爾比是1：1.0～1.5，經靜置分層，取上層水溶液，再脫色，過濾，濾液經降溫，中和，再降溫析晶，過濾，干燥。

其中，異丙基安替比林回收品的摩爾數按照純異丙基安替比林的物質的量來進行測定。

本發明優選方案如下：

將異丙基安替比林回收品加酸溶解，溶解溫度為60～80℃，異丙基安替比林回收品與酸的摩爾比是1：1.0～1.5，經靜置分層，取上層水溶液升溫至80～85℃脫色、過濾，濾液經降溫至45～50℃，用30wt％的液堿中和至PH7.0～7.5，再降溫至5～10℃析晶，過濾，水洗滌，在90～95℃下干燥。

本發明所述的的酸優選為甲磺酸、鹽酸、硫酸、硝酸或磷酸中的一種，所用的酸均為工業用酸。

本發明中的脫色環節采用常規的物理脫色方法，如采用活性炭、硅藻土。

本發明的優點在于對異丙基安替比林回收品進行精制回收后，產品外觀為類白色，熔點在101～102.5℃，含量高，能夠達到異丙基安替比林的質量標準。

具體實施方式

以下結合實施例對本發明做進一步說明。

實施例1

在2000mL反應瓶中，加入異丙基安替比林回收品70.0g、99wt％甲磺酸35.0g、水700mL。升溫至80℃，攪拌溶解無固體物后，靜置，分層，分出下部黑油層。在上層水溶液中，加入3.5g活性炭、3.5g硅藻土，升溫至85℃脫色30分鐘。熱過濾，濾液降溫至45℃，用30wt％的液堿中和至PH7.2。降溫至5℃析晶1小時，過濾，300mL水洗滌，90℃干燥。得異丙基安替比林65g，收率92.9％，外觀為白色，熔點102.5℃。

實施例2

在2000mL反應瓶中，加入異丙基安替比林回收品70.0g、37wt％鹽酸35.0g、水700mL。升溫至60℃，攪拌溶解無固體物后，靜置，分層，分出下部黑油層。在上層水溶液中，加入3.5g活性炭、3.5g硅藻土，升溫至80℃脫色30分鐘。熱過濾，濾液降溫至50℃，用30wt％的液堿中和至PH7.5。降溫至8℃析晶1小時，過濾，300mL水洗滌，90℃干燥。得異丙基安替比林64g，收率91.4％，外觀為白色，熔點102.3℃。

實施例3

在2000mL反應瓶中，加入異丙基安替比林回收品70.0g、68wt％硝酸30.0g、水700mL。升溫至75℃，攪拌溶解無固體物后，靜置，分層，分出下部黑油層。在上層水溶液中，加入3.5g活性炭、3.5g硅藻土，升溫至80℃脫色30分鐘。熱過濾，濾液降溫至50℃，用30wt％的液堿中和至PH7.0。降溫至6℃析晶1小時，過濾，300mL水洗滌，95℃干燥。得異丙基安替比林63g，收率90.0％，外觀為類白色，熔點101.5℃。

實施例4

在2000mL反應瓶中，加入異丙基安替比林回收品70.0g、85wt％磷酸40.0g、水700mL。升溫至65℃，攪拌溶解無固體物后，靜置，分層，分出下部黑油層。在上層水溶液中，加入3.5g活性炭、3.5g硅藻土，升溫至85℃脫色30分鐘。熱過濾，濾液降溫至45℃，用30wt％的液堿中和至PH7.3。降溫至7℃析晶1小時，過濾，300mL水洗滌，92℃干燥。得異丙基安替比林63g，收率90.％，外觀為類白色，熔點101.0℃。