[發(fā)明專利]微納級金屬氧化物網(wǎng)狀體及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410753375.5
• 申請日: 2014-12-10
• 公開（公告）號: CN104591303A
• 公開（公告）日: 2015-05-06
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 曹海亮;劉兆平;周旭峰
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院寧波材料技術(shù)與工程研究所
• 主分類號: C01G53/04
• 分類號: C01G53/04;C01G51/04;C01G45/02;C01G49/06;B82Y30/00
• 代理公司: 北京東方匯眾知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11296
• 代理人: 張淑賢

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種金屬氧化物及其制備方法，尤其涉及一種微納級金屬氧化物網(wǎng)狀體及其制備方法。

背景技術(shù)

金屬氧化物是一類重要的無機化合物，在電化學(xué)儲能和催化等能源化工領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。將金屬氧化物材料納米化，由于其顆粒具有尺寸小、比表面積大、表面能高、表面原子所占比例大等特點，因而具有獨特的性能。然而，由于金屬氧化物納米化后，其顆粒的比表面積大，導(dǎo)致金屬氧化物顆粒之間易緊密堆積，形成團聚體，因而給實際應(yīng)用帶來不利影響。同時，由于金屬氧化物顆粒的尺寸極小，這對于材料加工也造成困難。

發(fā)明內(nèi)容

有鑒于此，確有必要提供一種顆粒尺寸為微納米級且不易緊密堆積形成團聚體的微納級金屬氧化物網(wǎng)狀體及其制備方法。

本發(fā)明提供一種微納級金屬氧化物網(wǎng)狀體的制備方法，其包括以下步驟：

⑴將片層狀碳材料和金屬鹽前驅(qū)體分散于水中形成混合漿料，其中，所述片層狀碳材料與所述金屬鹽前驅(qū)體的質(zhì)量比為1:50～20:1，所述片層狀碳材料包括多個層疊的層狀碳結(jié)構(gòu)；

⑵將所述混合漿料干燥去除所述水，得到一混合物；

⑶將所述混合物在氧氣氣氛下加熱一段時間，得到微納級金屬氧化物網(wǎng)狀體，其中，所述加熱的溫度為400℃～1000℃，所述加熱的時間為0.5小時～12小時，所述微納級金屬氧化物網(wǎng)狀體包括多個金屬氧化物顆粒，所述多個金屬氧化物顆粒相互連接而呈二維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，所述金屬氧化物顆粒的大小為3納米～400納米。

其中，所述片層狀碳材料與所述金屬鹽前驅(qū)體的質(zhì)量比為1:5～5:1。

其中，所述加熱的溫度為600℃～700℃，所述加熱的時間為3小時～6小時。

其中，所述片層狀碳材料選自膨脹石墨、石墨烯、功能化石墨烯中的一種或多種，所述功能化石墨烯選自氧化石墨烯、氮摻雜石墨烯、氨基化石墨烯中的一種或多種。

其中，所述金屬鹽前驅(qū)體選自鐵、鈷、鎳、錳、鋅、鋁、銅、鉻、或鉛對應(yīng)的乙酸鹽、草酸鹽、硝酸鹽、硫酸鹽或氯化物中的一種或多種。

本發(fā)明還提供一種采用上述制備方法得到的微納級金屬氧化物網(wǎng)狀體，其包括多個金屬氧化物顆粒，所述多個金屬氧化物顆粒相互連接而呈二維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，所述金屬氧化物顆粒的大小為3納米～400納米。

其中，所述二維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)包括多個孔。

其中，所述金屬氧化物顆粒的大小為3納米～100納米。

與現(xiàn)有的不采用片層狀碳材料做為模板的方法相比，本發(fā)明所述微納級金屬氧化物網(wǎng)狀體的制備方法，通過采用片層狀碳材料為模板，將金屬鹽前驅(qū)體分散于所述片層狀碳材料的層狀碳結(jié)構(gòu)之間。經(jīng)在氧氣氣氛下加熱后，所述片層狀碳材料會被燒蝕，位于相鄰的兩個層狀碳結(jié)構(gòu)之間的所述金屬鹽前驅(qū)體會緩慢發(fā)生分解生成納米級金屬氧化物。隨著溫度的升高，同一個二維平面上的?所述納米級金屬氧化物逐漸長大，當(dāng)長大至微納級尺寸時，相鄰的兩個或多個納米級金屬氧化物會聚集而相互連接形成平面方向上的二維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。即所述微納級金屬氧化物網(wǎng)狀體中金屬氧化物顆粒在三維空間中的位置相對固定，因此，金屬氧化物顆粒不會緊密堆積形成團聚體，所述金屬氧化物顆粒的表面可被充分利用。并且，多個金屬氧化物顆粒之間存在多個孔，因此，有利于快速傳質(zhì)。所述微納級金屬氧化物網(wǎng)狀體在電化學(xué)儲能、催化及其他領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。所述制備方法簡單易行，成本較低，利于工業(yè)化。

附圖說明

圖1為本發(fā)明實施例1制備的微納級金屬氧化物網(wǎng)狀體的透射電鏡(TEM)照片。

圖2為本發(fā)明實施例2制備的微納級金屬氧化物網(wǎng)狀體的掃描電鏡(SEM)照片。

圖3為本發(fā)明實施例3制備的微納級金屬氧化物網(wǎng)狀體的SEM照片。

圖4為本發(fā)明實施例4制備的微納級金屬氧化物網(wǎng)狀體的TEM照片。

圖5為對照例制備的金屬氧化物顆粒的SEM照片。

如下具體實施例將結(jié)合上述附圖進(jìn)一步說明本發(fā)明。

具體實施方式

以下將結(jié)合附圖對本發(fā)明提供的微納級金屬氧化物網(wǎng)狀體及其制備方法作進(jìn)一步說明。

本發(fā)明提供一種微納級金屬氧化物網(wǎng)狀體的制備方法，其包括以下幾個步驟：

S1，將片層狀碳材料和金屬鹽前驅(qū)體分散于水中形成混合漿料，其中，所述片層狀碳材料與所述金屬鹽前驅(qū)體的質(zhì)量比為1:50～20:1，所述片層狀碳材料包括多個層疊的層狀碳結(jié)構(gòu)；

S2，將所述混合漿料干燥去除所述水，得到一混合物；以及