[發明專利]一種硼和氮雙摻雜的二硫化鉬熒光納米材料的制備方法

在審

• 申請號: 201410753247.0
• 申請日: 2014-12-09
• 公開（公告）號: CN104445413A
• 公開（公告）日: 2015-03-25
• 發明（設計）人: 馮波;劉小佳;李麗平;高玉蓉
• 申請（專利權）人: 湘潭大學
• 主分類號: C01G39/06
• 分類號: C01G39/06;C09K11/68;B82Y30/00
• 代理公司: 湘潭市匯智專利事務所(普通合伙) 43108
• 代理人: 顏昌偉

技術領域

本發明屬于熒光納米材料領域，涉及一種硼和氮雙摻雜的二硫化鉬熒光材料的制備方法。

背景技術

二維石墨烯材料所具有獨特的結構使其展現出低電阻率，高載流子遷移率以及高導熱性和高透光率等優異性質，因此在微電子、儲能器件、傳感器、平板顯示和太陽能電池等諸多領域具有廣泛的應用前景。自發現以來，人們在石墨烯制備方法與應用方面付出了巨大努力。但是由于石墨烯是零帶隙材料且有很高的漏電流，這大大限制其在微納米電子光學方面的進一步發展。近幾年，人們發現二維過度金屬硫族化合物。如二硫化鉬(MoS₂)二硫化鎢(WS₂)，結構與石墨烯類似，但具有自己獨特的光電性質。

作為一種重要的層狀納米材料，二硫化鉬以其獨特的層狀結構在潤滑劑、催化、能量儲存、復合材料等眾多領域得到了廣泛應用。更重要的是，相對于其它層狀材料，二硫化鉬存在可調控的能帶間隙，隨著二硫化鉬厚度的降低，其帶隙可以從1.2eV增加到1.8eV。當厚度減小到單層時，其由間接帶隙半導體變成直接帶隙半導體材料，其發光率大大提高，從而在光電器件領域有光明的應用前景。

然而，雖然單層二硫化鉬具有強烈熒光，但制備單層的二硫化鉬非常困難，產量極低，制備條件苛刻且重復性低，如何大量制備高質量二硫化鉬熒光材料是本領域急需解決的問題。

發明內容

為了解決上述技術問題，本發明提供一種硼和氮雙摻雜的二硫化鉬熒光納米材料的制備方法。

本發明的技術方案為：

一種硼和氮雙摻雜的二硫化鉬熒光納米材料的制備方法，包括如下步驟：

(1)將二硫化鉬、硼酸和三聚氰胺加入反應器，再加入溶劑進行超聲處理，然后進行溶膠凝膠反應，干燥得固體，研磨后即得混合粉末；

(2)將混合粉末置于坩堝中，在氮氣保護下進行煅燒，然后自然冷卻；

(3)將步驟(2)所得粗產物進行洗滌，干燥后即可得到硼和氮雙摻雜的二硫化鉬熒光材料。

進一步，所述二硫化鉬、硼酸和三聚氰胺的質量份數比為1：2-5：2-5。

進一步，所述超聲處理的時間為0.5-20小時，功率為100-200W。

進一步，所述溶膠凝膠反應的溫度為60-100℃，時間為0.5-48小時。

進一步，所述溶劑為乙醇、丙醇、異丙醇或異丁醇。

進一步，所述坩堝優選為剛玉坩堝、瓷坩堝或石英坩堝。

進一步，所述煅燒的溫度為200-800℃，時間為1-8小時。

進一步，所述煅燒的升溫速率為5-10℃/min。

進一步，所述步驟(3)的洗滌方式為：用蒸餾水和乙醇分別洗滌2-4次。

上述的化學試劑均為化學純或以上純度。

本發明的有益效果在于：

(1)本發明制備的硼氮雙摻雜的二硫化鉬熒光納米材料，經X射線光電子能譜分析(XPS)證實摻雜成功，經熒光光譜儀測定其熒光強度，結果證實了摻雜后的二硫化鉬具有熒光；原子力顯微鏡和透射電鏡測試了其尺寸，其厚度為0.6-10納米，大小為100納米-10微米，具有超薄的二維層狀結構，且具有強烈的熒光強度，是理想的熒光材料。

(2)本發明的制備方法，原料廉價易得，反應條件溫和，操作簡單，易于控制，重現性好，對環境污染小，因而在熒光材料、光電材料等方面具有很好的應用前景。

附圖說明

圖1為實施例1制備的硼和氮雙摻雜的二硫化鉬熒光納米材料的XPS圖。

圖2為實施例1制備的硼和氮雙摻雜的二硫化鉬熒光納米材料紫外和熒光強度圖譜。

圖3為實施例1制備的硼和氮雙摻雜的二硫化鉬熒光納米材料透射電鏡圖。

圖4為實施例1制備的硼和氮雙摻雜的二硫化鉬熒光納米材料原子力顯微鏡圖。

具體實施方式

以下實施例旨在說明本發明，而不是對本發明的限制。

實施例1

(1)將0.4g二硫化鉬，2g硼酸，2g三聚氰胺一起加入燒杯中，用超聲機超聲1小時，超聲功率為140W，在70℃溶膠凝膠反應5小時，烘干，將得到的固體研磨，即得三者混合的粉末。

(2)將步驟(1)得到的粉末，置于瓷舟中，在氮氣保護下，5℃/min升溫至400℃，保溫2小時然后降至室溫。將粗產物用水、乙醇各洗滌兩次。烘干，即可得到硼和氮雙摻雜的二硫化鉬熒光納米材料。