[發明專利]一種活性土黃染料半成品、制備方法及其應用

有效

• 申請號: 201410752758.0
• 申請日: 2014-12-11
• 公開（公告）號: CN104402781A
• 公開（公告）日: 2015-03-11
• 發明（設計）人: 莊永祥;陸再宏;陸海英
• 申請（專利權）人: 吳江桃源染料有限公司
• 主分類號: C07C317/36
• 分類號: C07C317/36;C07C315/04;C09B62/515
• 代理公司: 蘇州創元專利商標事務所有限公司 32103
• 代理人: 孫仿衛;項麗

技術領域

?本發明屬于有機染料領域，涉及一種染料半成品，具體涉及一種活性土黃染料半成品、制備方法及其應用。

背景技術

活性染料，又稱反應性染料，為在染色時與纖維起化學反應的一類染料。這類染料分子中含有能與纖維發生化學反應的基團，染色時染料與纖維反應，二者之間形成共價鍵，成為整體，使耐洗和耐摩擦牢度提高?，F有的活性土黃染料為單體化合物，這種染料染色牢固度相對不高，特別是色光鮮艷度較差，使用時粉塵大，不易洗滌。因此，合成一種活性土黃染料半成品，用于制備活性土黃染料，以降低使用時的粉塵并降低泡沫量，從而提高洗滌效果。

發明內容

本發明目的是為了克服現有技術的不足而提供一種活性土黃染料半成品。

為達到上述目的，本發明采用的技術方案是：一種活性土黃染料半成品，它的化學結構式如式（Ι）所示：

（Ι）。

本發明的又一目的是提供一種上述活性土黃染料半成品的制備方法，包括以下步驟：

（a）將溶于水中，調節pH為6.7-7.2，隨后加入醋酐，升溫至40~45℃，反應1~3小時得到第一混合溶液，所述與所述醋酐的摩爾比為1:1.05~1.1；

（b）將溶于水中，保持溫度為0~5℃，向其中加入等摩爾量的鹽酸和亞硝酸鈉溶液反應1~3小時，隨后向其中加入所述第一混合溶液，在45~60℃、pH為3.5~3.8條件下反應1~3小時得第二混合溶液，所述與所述的摩爾比為1:1~1.05；

（c）向所述第二混合溶液中加入硅藻土，在40~50℃反應30~60分鐘，過濾取濾液干燥即可，所述硅藻土占所述第二混合溶液的體積比為0.5~1%。

優化地，所述步驟（a）中，加入醋酐后控制溫度23~28℃，攪拌30~60分鐘。

優化地，所述步驟（a）中，用20~30分鐘均勻升溫至40~45℃。

優化地，所述步驟（b）中，加入所述第一混合溶液后，攪拌均勻并調整pH值至2.5~3.5，繼續攪拌0.5~1小時，控制溫度為10~15℃，再用10~30wt%的純堿液調節pH值至3.5~3.8，以20~30℃/小時的速度升溫至45~60℃。

優化地，步驟（b）中，所述鹽酸、所述亞硝酸鈉的加入方式為滴加，加入速度均為0.5~2.5kg/小時。

本發明的再一目的是提供一種上述活性土黃染料半成品在配制活性土黃染料中的應用。

優化地，所述活性土黃染料包括質量比為90~95%的所述活性土黃染料半成品和質量比為5~10%的半成品B，所述半成品B的化學結構式為

。

由于上述技術方案運用，本發明與現有技術相比具有下列優點：本發明性土黃染料半成品，它的化學結構式如式（Ι）所示：

（Ι）；該分子式中僅將偶氮基連接苯基、并且在苯基上連接強拉電子的砜基、?；軌蛱岣咂涔躺始叭旧钚浴６以撏咙S染料半成品的合成方法簡單、條件溫和，適于大規模推廣。

具體實施方式

本發明活性土黃染料半成品，它的化學結構式如式（Ι）所示：

（Ι）。

上述活性土黃染料半成品的制備方法，包括以下步驟：

（a）將溶于水中，調節pH為6.7-7.2，隨后加入醋酐，升溫至40~45℃，反應1~3小時得到第一混合溶液，所述與所述醋酐的摩爾比為1:1.05~1.1；

（b）將溶于水中，保持溫度為0~5℃，向其中加入等摩爾量的鹽酸和亞硝酸鈉溶液反應1~3小時，隨后向其中加入所述第一混合溶液，在45~60℃、pH為3.5~3.8條件下反應1~3小時得第二混合溶液，所述與所述的摩爾比為1:1~1.05；

（c）向所述第二混合溶液中加入硅藻土，在40~50℃反應30~60分鐘，過濾取濾液干燥即可，所述硅藻土占所述第二混合溶液的體積比為0.5~1%。

步驟（a）中，加入醋酐后控制溫度23~28℃，攪拌30~60分鐘，這樣能夠使得醋酐與先部分反應，從而降低反應物的濃度，再用20~30分鐘均勻升溫至40~45℃，有利于降低反應的激烈程度，提高產率。