[發明專利]黑二氧化鈦可見光光催化劑的制備方法無效
| 申請號： | 201410752139.1 | 申請日： | 2014-12-09 |
| 公開（公告）號： | CN104437449A | 公開（公告）日： | 2015-03-25 |
| 發明（設計）人： | 邢子鵬;張航;張琳琳;張妍;周衛;劉春濤 | 申請（專利權）人： | 黑龍江大學 |
| 主分類號： | B01J21/06 | 分類號： | B01J21/06 |
| 代理公司： | 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109 | 代理人： | 侯靜 |
| 地址： | 150080 黑龍*** | 國省代碼： | 黑龍江;23 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 氧化 可見光 光催化劑 制備 方法 | ||
1.黑二氧化鈦可見光光催化劑的制備方法，其特征在于黑二氧化鈦可見光光催化劑的制備方法按照以下步驟進行：
一、試劑的混合：
將銳鈦礦型二氧化鈦加入到乙二胺的水溶液中，其中銳鈦礦型二氧化鈦與乙二胺的質量比為1:40-100，攪拌10-60min，并調節pH值為10-12，得到混合液；
二、油浴：將混合液在80-120℃油浴的條件下，冷凝回流12-48h；
三、干燥：將步驟二所得的溶液，用離心機分離，將沉淀物去離子水沖洗2-8次，然后在40-80℃的條件下保持12-36h，得粉末；
四、熱處理：將粉末研磨均勻，在空氣氣氛下以2℃/min-10℃/min的速度升溫至600℃-1000℃并保溫2h-6h，冷卻至室溫，得粉體；
五、球磨：將粉體與硼氫化鈉按質量比為1:3-8的比例混合研磨10-40min，再放入球磨機中球磨10-30min；
六、煅燒：將步驟五球磨后的粉體在惰性氣體氣氛下以2℃/min-10℃/min的速度升溫至150℃-450℃并保持30-150min，冷卻至室溫；
七、洗滌干燥：將步驟六得到的粉體分別用乙醇、去離子水洗4-6次，離心分離，將粉體轉入干燥箱，在60-80℃保持12-36h，即得黑二氧化鈦可見光光催化劑。
2.根據權利要求1所述黑二氧化鈦可見光光催化劑的制備方法，其特征在于步驟一中所述的銳鈦礦型二氧化鈦為P25型二氧化鈦、介孔二氧化鈦、球形二氧化鈦或棒狀二氧化鈦。
3.根據權利要求1所述黑二氧化鈦可見光光催化劑的制備方法，其特征在于步驟一中銳鈦礦型二氧化鈦與乙二胺的質量比為1:50-80。
4.根據權利要求1所述黑二氧化鈦可見光光催化劑的制備方法，其特征在于步驟二中油浴溫度為90-110℃，回流時間18-30h。
5.根據權利要求1所述黑二氧化鈦可見光光催化劑的制備方法，其特征在于步驟三中在溫度為50-70℃的條件下保持18-30小時。
6.根據權利要求1所述黑二氧化鈦可見光光催化劑的制備方法，其特征在于步驟四中在空氣氣氛下以6℃/min的速度升溫至700℃-900℃并保溫2h-6h。
7.根據權利要求1所述黑二氧化鈦可見光光催化劑的制備方法，其特征在于步驟五中將粉體與硼氫化鈉按質量比為1:3-5的比例混合研磨15-25min，再放入球磨機中球磨15-25min。
8.根據權利要求1所述黑二氧化鈦可見光光催化劑的制備方法，其特征在于步驟六中所述的惰性氣體為氬氣、氮氣或氖氣。
9.根據權利要求1所述黑二氧化鈦可見光光催化劑的制備方法，其特征在于步驟六中將步驟五球磨后的粉體在惰性氣體氣氛下升溫至300-450℃并保持60-120min，冷卻至室溫。
10.根據權利要求1所述黑二氧化鈦可見光光催化劑的制備方法，其特征在于步驟六中將步驟七中在70℃保持20h。
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