[發明專利]一種氧化還原測定釩鐵中釩的方法

無效

• 申請號: 201410751438.3
• 申請日: 2014-12-10
• 公開（公告）號: CN104515827A
• 公開（公告）日: 2015-04-15
• 發明（設計）人: 常歡;戴文杰;劉建華;王宴秋
• 申請（專利權）人: 內蒙古包鋼鋼聯股份有限公司
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16
• 代理公司: 包頭市專利事務所 15101
• 代理人: 張少華

技術領域

本發明屬于分析化學技術領域，涉及一種氧化還原測定釩鐵中釩的方法。

背景技術

釩鐵是釩和鐵兩種元素組成的鐵合金，在煉鋼中主要被用作添加劑，高釩鐵還常常被用作有色合金的添加劑。在鋼中加入釩鐵，可以顯著提高鋼的強度、硬度、延展性，使鋼產品更加耐磨，改善鋼的切削性能。所以釩鐵常常作為添加劑應用于碳素鋼、低合金鋼、強度鋼、工具鋼以及鑄鐵的生產中。

目前，測定釩鐵中的釩多采用硝酸，磷酸分解試樣，硫酸冒煙，采用高錳酸鉀作為氧化劑將釩氧化至五價，用亞硝酸鈉分解過量的高錳酸鉀，過量的亞硝酸鈉用尿素分解。使用N-苯代鄰氨基苯甲酸為指示劑，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定。由于使用硫酸冒煙，通常需要加入較多的硫酸，而且冒煙的溫度較高，需要更長的時間起煙，藥品加入的種類也較多，流程長，操作較為繁瑣。

發明內容

本發明的目的是為了克服已有方法測定釩鐵中釩藥品加入種類多，加入量大，耗時長，操作繁瑣的問題；降低成本，減少操作時間，提供一種更加簡便、準確、快速的測定釩鐵中釩含量的方法。

本發明的技術方案如下：

一種用于釩鐵合金中釩測定的方法，具體由以下步驟完成：

取釩鐵試樣，試樣經硝酸溶樣，加入磷酸加入至冒煙，開始冒煙即取下，迅速加入硝酸銨對低價釩進行氧化，消除錳的干擾后，以N-苯基鄰氨基苯甲酸作為指示劑，使用硫酸亞鐵銨作為標準溶液進行滴定，用以下公式計算釩鐵中釩的含量：

式中：M(V):釩的原子量，50.94g/moL。

c:硫酸亞鐵銨的濃度,0.05000mol/L。

m:釩鐵試樣的稱樣量，0.1000g。

?V：滴定試樣時消耗的硫酸亞鐵銨標準溶液的體積，mL，

?V₀₁：滴定隨同空白時消耗的硫酸亞鐵銨標準溶液的體積，mL。

本發明的優點是：

1）快速、準確：采用磷酸冒煙，縮短了冒煙所用的時間，省去了繁瑣的操作步驟。

2）節能、高效：減少了藥品的加入種類和加入量，節約了成本，縮短了加熱溶樣時間，降低了能耗。本方法具有高效、節能的優點。

具體實施方式

1.方法提要：

試樣經硝酸溶樣，磷酸冒煙，迅速加入硝酸銨對低價釩進行氧化，以亞硝酸鈉消除錳的干擾，過量的亞硝酸鈉以尿素分解，使用硫酸亞鐵銨作為標準溶液進行滴定。

2.試劑：

2.1硝酸（密度1.42?g/mL）

2.2磷酸（密度1.68?g/mL）

2.3硝酸銨（固體）

2.4硫酸（50g/L）

2.5尿素（100g/L）

2.6亞硝酸鈉（10g/L）

2.7?N-苯基鄰氨基苯甲酸（2g/L）:稱取0.2g?N-苯代鄰氨基苯甲酸溶于碳酸鈉溶液（2g/L）中并稀釋至100mL。

2.8?硫酸亞鐵銨標準溶液：0.05000mol/L

3.取樣與制樣

4.試樣量

稱取試樣0.1000g。

5.分析步驟

稱取釩鐵試樣0.1000g于300mL三角瓶中,加入20mL硝酸（密度1.42?g/mL），在電熱板上溶解試樣，待試樣溶解后，取下稍冷，加入15mL磷酸（密度1.68?g/mL），加熱至冒磷酸煙，開始冒煙即取下，立即加入稱好的硝酸銨3g，吹凈氮氣，稍冷，加入50mL硫酸（50g/L），冷至室溫，加入10mL尿素（100g/L），加入2-3滴亞硝酸鈉（10g/L），加入3滴N-苯基鄰氨基苯甲酸（2g/L）做為指示劑，以硫酸亞鐵銨（0.05000mol/L）為標準溶液進行滴定，由此計算釩鐵中釩的含量。

6.分析結果計算：

式中：M(V):釩的原子量，50.94g/moL。

c:硫酸亞鐵銨的濃度,0.05000mol/L。

m:釩鐵試樣的稱樣量，0.1000g。

?V：滴定試樣時消耗的硫酸亞鐵銨標準溶液的體積，mL，

?V₀₁：滴定隨同空白時消耗的硫酸亞鐵銨標準溶液的體積，mL。

7.樣品分析對照

由上表可以看出，使用硝酸銨氧化法測定釩鐵中釩具有快速、準確的特點。

8.結論

通過本方法，可以快速、準確的測定出釩鐵中釩的含量。同時，節約了藥品的加入種類和加入量，節約了成本和人力。適合生產當中的快速測定。