[發明專利]聚醚型交聯劑及其制備方法

在審

• 申請號: 201410750794.3
• 申請日: 2014-12-09
• 公開（公告）號: CN104448291A
• 公開（公告）日: 2015-03-25
• 發明（設計）人: 荊曉東;李英豪;董偉
• 申請（專利權）人: 淄博德信聯邦化學工業有限公司
• 主分類號: C08G65/28
• 分類號: C08G65/28
• 代理公司: 青島發思特專利商標代理有限公司 37212
• 代理人: 耿霞

技術領域

本發明涉及一種用作交聯劑的聚醚，具體地說，涉及一種在高分子主鏈中形成醚鍵的反應得到的高分子化合物。

背景技術

交聯劑也叫固化劑、硬化劑、熟化劑，它能使線型或輕度支鏈型的大分子轉變成三維網狀結構，以此提高強度、耐熱性、耐磨性、耐溶劑性等機械性能，可用于硬泡聚醚的發泡。現在市場中有的交聯劑有苯二甲胺、乙二胺、三乙撐四胺等脂肪胺類交聯劑，以及順丁烯二酸酐等酸酐類交聯劑。在常用的交聯劑中普遍有如下缺點：毒性刺激性比較大，適用期短，或者不易溶解。因此在保證交聯劑基本作用的前提下，盡可能減少交聯劑的缺點，對以后制品的影響和使用有較大提升。

發明內容

為解決上述問題，本發明提供一種毒性小、適用期長、溶解性好的聚醚型交聯劑。

本發明所述的聚醚型交聯劑的制備方法，起始劑、催化劑和環氧丙烷按照下列重量份聚合得到：起始劑60～120份、堿性催化劑0.2～1份、氧化烯烴類物質350～440份。

優選的，所制備的聚醚型交聯劑的羥值為430～490mgKOH/g，官能度為4～6，分子量550～700，酸值：＜0.05；PH:5-7。

優選的，所述起始劑為乙二胺、山梨醇、蔗糖、季戊四醇中的一種或多種以任意比例混合的混合物。在起始劑中存在乙二胺時，由于乙二胺中活性氫的活性較其他起始劑的活性比較大，則反應周期縮短。乙二胺反應過程中釋放大量熱量，可以減少加熱蒸汽用量，通過大量試驗表明存在乙二胺時交聯效果更好。

優選的，所堿性催化劑為氫氧化鉀，所述氧化烯烴類物質為環氧丙烷。

所述聚醚型交聯劑的制備方法，包括以下步驟：

(1)將起始劑逐步升溫至100～180℃至起始劑融化；

(2)通入環氧丙烷進行聚合反應，控制溫度90-130℃，壓力＜0.3mpa；

(3)熟化3～6小時，經脫單體和后處理得到交聯劑。

進一步的，為使聚合更加的完全，步驟(1)和(2)之間還包括脫水步驟，

與現有技術相比，本發明的有益效果是：本發明所述的交聯劑分子量大，官能度較高，結構更加穩定，因此發泡效果好，因此能夠延長其適用期；因其所制備的交聯劑的分子量大，其作為交聯劑使用時，與高分子量的化合物的溶解性更好；本發明所述交聯劑的原料毒性和刺激性較小，更加安全環保。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明做進一步解釋。

實施例1

一種聚醚型交聯劑的制備方法，采用下列重量份的原料制備而來：乙二胺40份，山梨醇25份；蔗糖20份；氫氧化鉀1份(KOH采用固體投料)，環氧丙烷421份。其制備方法是乙蔗糖、山梨醇在常溫下投料，氮氣置換，把乙二胺抽入釜內，逐漸升溫至130-180℃使山梨醇融化，逐漸持續行通入PO，其聚合過程中溫度90-130℃，由于反應期間放出熱量比較大注意通循環水降溫，壓力＜0.3mpa，熟化3-4h，脫單體后即可得到組聚醚，后經后處理得到產品。

所制得的聚醚型交聯劑的羥值為460mgKOH/g，官能度為4.6，分子量561，酸值：＜0.05mgKOH/g。

實施例2

一種聚醚型交聯劑的制備方法，采用下列重量份的原料制備而來：乙二胺50份、蔗糖10份、季戊四醇10份、KOH：0.95份、PO400份。

其制備方法是：低于60℃投入蔗糖和季戊四醇，氮氣置換后，把乙二胺抽入釜內，升溫120-180℃使蔗糖融化，逐漸持續行通入PO，其聚合過程中溫度105-130℃，反應期間放出熱量比較大注意通循環水降溫。壓力＜0.3mpa，熟化3-4h，脫單體后即可得到組聚醚，后經后處理得到產品。

所制得的聚醚型交聯劑的羥值為472mgKOH/g，官能度為4.2，分子量500，酸值：＜0.05mgKOH/g。

實施例3

一種聚醚型交聯劑的制備方法，采用下列重量份的原料制備而來：山梨醇50份、蔗糖30份、季戊四醇30份、KOH：0.86份、PO360份。

其制備方法是：在低于30攝氏度下投入山梨醇、蔗糖和季戊四醇，氮氣置換，升溫120-180℃至山梨醇和蔗糖融化，脫水2h。逐漸持續行通入PO，其聚合過程中溫度90-130℃。壓力＜0.3mpa。熟化5-6h，脫單體后即可得到組聚醚，后經后處理得到產品。

所制得的聚醚型交聯劑的羥值為482mgKOH/g，官能度為5.5，分子量640，酸值：＜0.05mgKOH/g。