[發(fā)明專利]一種可膨脹石墨制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410750149.1
• 申請日: 2014-12-10
• 公開（公告）號: CN104627992A
• 公開（公告）日: 2015-05-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孟海軍
• 申請（專利權(quán)）人: 孟海軍
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04
• 代理公司: 西安億諾專利代理有限公司 61220
• 代理人: 賈苗苗

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于膨脹石墨制備領(lǐng)域。

背景技術(shù)

可膨脹石墨是一種石墨層間化合物。它可以作為有機(jī)化學(xué)反應(yīng)催化劑催化合成乙酸芐酯、季戊四醇雙縮苯甲醛、三乙酸甘油酯和乳酸正丁酯。它還可以被熱膨脹制備具有較大的比表面積和豐富的孔徑結(jié)構(gòu)的膨脹石墨（EG），因此，EG可以被應(yīng)用作為吸附劑治理活性艷紅X-3B?染料、直接染料、酸性染料、工業(yè)油品造成的水體污染。改變EG層間化合物的種類，還可以制備出膨脹石墨負(fù)載的納米二氧化鈦復(fù)合物，這種復(fù)合物不僅可以吸附農(nóng)藥和甲基橙染料，還可以對它們進(jìn)行光催化降解。另外，EG還可以作為導(dǎo)電劑修飾高分子的導(dǎo)電性能。由此可見，可膨脹石墨是一種具有應(yīng)用價(jià)值的多功能碳材料。目前制備可膨脹石墨的方法有電化學(xué)法和化學(xué)氧化法，盡管用這些方法制備出的可膨脹石墨可以滿足國內(nèi)和國外市場的需求，但是可膨脹石墨的生產(chǎn)也面臨著兩個(gè)十分嚴(yán)重的問題：生產(chǎn)成本較高和環(huán)境污染嚴(yán)重。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種降低成本，節(jié)約用水的可膨脹石墨制備方法。

本發(fā)明通過以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)：一種可膨脹石墨制備方法，包括以下步驟：

第1次制備可膨脹石墨：按一定的質(zhì)量比，將50目的鱗片石墨、濃硫酸和重鉻酸鉀依次加入干燥的、裝有溫度計(jì)、攪拌器和冷凝管的三頸燒瓶中，在35℃水浴內(nèi)，攪拌40min，待反應(yīng)完成后，將產(chǎn)品進(jìn)行抽濾，并用少量的水洗滌，其濾液被收集，在下次制備中使用，隨后用一定量的水分次將產(chǎn)品洗滌至中性，并將產(chǎn)品在60℃條件下干燥40min，干燥后的產(chǎn)品即為可膨脹石墨；

第2次制備可膨脹石墨：在另一個(gè)干燥的、裝有溫度計(jì)、攪拌器和冷凝管的三頸燒內(nèi)，加入于上次實(shí)驗(yàn)等量的鱗片石墨和洗滌的濾液，并按測定的濾液的酸性，加入一定量的濃硫酸和重鉻酸鉀，重復(fù)上個(gè)實(shí)驗(yàn)的其它的實(shí)驗(yàn)操作，可獲得第2?份可膨脹石墨；

第3次制備可膨脹石墨：在另一個(gè)干燥的、裝有溫度計(jì)、攪拌器和冷凝管的三頸燒內(nèi)，加入于上次實(shí)驗(yàn)等量的鱗片石墨和上次洗滌的濾液，并按測定的溶液的酸性，加入一定量的濃硫酸和重鉻酸鉀，重復(fù)上一個(gè)實(shí)驗(yàn)的其它的實(shí)驗(yàn)操作，可獲得第3?份可膨脹石墨；

第4次次制備可膨脹石墨：在另一個(gè)干燥的、裝有溫度計(jì)、攪拌器和冷凝管的三頸燒內(nèi)，加入于上次實(shí)驗(yàn)等量的鱗片石墨和上次洗滌的濾液，并按測定的溶液的酸性，加入一定量的濃硫酸和重鉻酸鉀，重復(fù)上一個(gè)實(shí)驗(yàn)的其它的實(shí)驗(yàn)操作，可獲得第四份可膨脹石

墨。

最后將上述已經(jīng)制備的4?份可膨脹石墨混合均勻，準(zhǔn)確稱量1.000g?可膨脹石墨，將其放入500ml石英量杯，在800℃的馬弗爐中進(jìn)行膨化，可獲膨脹石墨

本發(fā)明具有如下有益效果：

不增加現(xiàn)有生產(chǎn)設(shè)備投入，將一次性投入反應(yīng)物料變成分次投入，利用了部分廢液作為下次生產(chǎn)的反應(yīng)物，節(jié)約了成本，由于利用了部分廢液作為下次生產(chǎn)的反應(yīng)物，減少了洗滌過程中的水的用量。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步說明。

具體實(shí)施例：本發(fā)明所述制備過程為，第1次制備可膨脹石墨：按一定的質(zhì)量比，將50目的鱗片石墨、濃硫酸和重鉻酸鉀依次加入干燥的、裝有溫度計(jì)、攪拌器和冷凝管的三頸燒瓶中，在35℃水浴內(nèi)，攪拌40min，待反應(yīng)完成后，將產(chǎn)品進(jìn)行抽濾，并用少量的水洗滌，其濾液被收集，在下次制備中使用，隨后用一定量的水分次將產(chǎn)品洗滌至中性，并將產(chǎn)品在60℃條件下干燥40min，干燥后的產(chǎn)品即為可膨脹石墨；

第2次制備可膨脹石墨：在另一個(gè)干燥的、裝有溫度計(jì)、攪拌器和冷凝管的三頸燒內(nèi)，加入于上次實(shí)驗(yàn)等量的鱗片石墨和洗滌的濾液，并按測定的濾液的酸性，加入一定量的濃硫酸和重鉻酸鉀，重復(fù)上個(gè)實(shí)驗(yàn)的其它的實(shí)驗(yàn)操作，可獲得第2?份可膨脹石墨；

第3次制備可膨脹石墨：在另一個(gè)干燥的、裝有溫度計(jì)、攪拌器和冷凝管的三頸燒內(nèi)，加入于上次實(shí)驗(yàn)等量的鱗片石墨和上次洗滌的濾液，并按測定的溶液的酸性，加入一定量的濃硫酸和重鉻酸鉀，重復(fù)上一個(gè)實(shí)驗(yàn)的其它的實(shí)驗(yàn)操作，可獲得第3?份可膨脹石墨；

第4次次制備可膨脹石墨：在另一個(gè)干燥的、裝有溫度計(jì)、攪拌器和冷凝管的三頸燒內(nèi)，加入于上次實(shí)驗(yàn)等量的鱗片石墨和上次洗滌的濾液，并按測定的溶液的酸性，加入一定量的濃硫酸和重鉻酸鉀，重復(fù)上一個(gè)實(shí)驗(yàn)的其它的實(shí)驗(yàn)操作，可獲得第四份可膨脹石

墨。

最后將上述已經(jīng)制備的4?份可膨脹石墨混合均勻，準(zhǔn)確稱量1.000g?可膨脹石墨，將其放入500ml石英量杯，在800℃的馬弗爐中進(jìn)行膨化，可獲膨脹石墨。