[發明專利]一種用于生產硅及氮化硅納米顆粒的裝置

有效

• 申請號: 201410749900.6
• 申請日: 2014-12-10
• 公開（公告）號: CN104445205A
• 公開（公告）日: 2015-03-25
• 發明（設計）人: 鄭靈浪;高志飛;駱中偉
• 申請（專利權）人: 鄭靈浪
• 主分類號: C01B33/03
• 分類號: C01B33/03;C01B21/068;B82Y30/00
• 代理公司: 武漢帥丞知識產權代理有限公司 42220
• 代理人: 朱必武;沈小川

技術領域

?本發明涉及硅及氮化硅納米顆粒生產領域，特涉及一種用于生產硅及氮化硅納米顆粒的裝置。

背景技術

納米結構具有尺寸小、比表面積大、比表面能高等特點，同時具有三大效應：表面效應、小尺寸效應和宏觀量子隧道效應。因而在光電學和力學等方面表現出一般材料所不具備的諸多特性。硅納米顆粒在生物熒光標記、太陽能電池的減反射層以及鋰電池負極材料方面具有重大的應用。氮化硅納米顆粒可以當做添加劑加入到塑料或涂料中，使它們的力學強度以及耐磨損性得到很大的提高，并且還可以降低它們的摩擦系數；同時氮化硅納米顆粒在燒結陶瓷和作為高溫涂層方面具有很好的應用。

目前生產硅納米顆粒的方法有球磨方法，但是球磨法要磨到納米尺寸的話生產效率就會很低下，并且由于研磨體與原料的碰撞會使顆粒的純度很差，且顆粒均勻性很差。其次就是脈沖激光燒蝕法，但是脈沖激光燒蝕法裝置復雜，高功率的激光器很昂貴，且產量很少。還有溶膠-凝膠法和化學溶液沉淀法，雖然這兩種方法的設備很簡單，但是生產的納米顆粒粒徑分布寬，分散性差。我們使用的是氣相法生產硅納米顆粒，通過等離子體將硅烷或四氯化硅分解之后結晶成核生長成納米硅顆粒。這種方法的優點是顆粒的粒徑分布很窄，并且可以通過調節氣體在反應腔體的停留時間以及反應氣體在反應腔體里的密度來精確控制納米顆粒的尺寸。但是現在很多用等離子體法生產納米硅顆粒的設備的腔體內的電磁場分布不均勻，這樣就會使氣體的生產率低下，造成氣體源的浪費和環境的污染，還使產出的硅納米顆粒的分布相對比較寬，同時不能量產，以致不能產業化。

此外自蔓延法制備氮化硅具有節能和省時的優點，但是設備要求高成本高產量低，無法產業化。

目前國際上生產氮化硅納米顆粒的方法有硅粉直接氮化法，此方法的優點是工藝簡單，成本較低，但是也有燒成溫度高，氮化時間長，能源浪費嚴重的缺點。

發明內容

針對背景技術的不足，本發明的裝置采用在進氣蓋與石英蓋上設置相應的圓錐體，并且合理分布石英蓋上的外沿環狀平板部分上的孔，同時在陰極上設置大于或等于4個接觸點，從而使陰極上的電場分布均勻，實現了等離子體的分布均勻，使硅納米顆粒的尺寸分布更窄。

其次本裝置還能提高了硅納米顆粒的產率，進而提高產量實現大批量工業化生產。同時本裝置還可以用來生產氮化硅，二氧化硅等硅的化合物的納米顆粒。

本裝置還能夠以硅烷（或四氯化硅）、液氨為原料生產氮化硅，生產的氮化硅純度非常高，尺寸分布很窄，還能精確控制納米顆粒的尺寸，使標準偏差在一個納米以內，通過調節氣體在等離子體區域的時間。本裝置能根據應用需要生產10—200納米之間任意尺寸的顆粒。且由于反應腔體內的電場和氣流分布均勻，產率非常高，可以達到90%以上的產率，能實現產業化。（硅顆粒生產方法）

本發明的技術方案是：

一種用于生產硅及氮化硅納米顆粒的裝置，包括桶的外壁通過接地線（4）形成陽極極（3）、設置在桶內部的陰極（7）和陰極支架（10），所述的陰極支架（10）將陰極（7）支撐在桶內，桶狀外壁的進氣蓋（13）設有氣體進氣口（1），進氣口（1）設置在進氣蓋（13）上的凸出圓錐上方接近圓錐頂的位置，其特征在于：所述的進氣蓋（13）和陰極（7）之間設有石英蓋（6），石英蓋（6）上的凸出圓錐（62）的形狀大小與進氣蓋（13）凸出的圓錐形狀相同；石英蓋（6）的外徑比進氣蓋（13）的外徑小；所述的石英蓋（6）蓋子的外沿環狀平板部分上設有孔。

如上所述的用于生產硅及氮化硅納米顆粒的裝置，其特征在于：所得的陰極（7）內設有陰極導線（8），陰極導線（8）與陰極（7）的接觸點大于等于4個，且陰極導線（8）在陰極（7）內壁分布均勻。

如上所述的用于生產硅及氮化硅納米顆粒的裝置，其特征在于：所述的陽極（3）內表面設有上下兩個桶狀聚四氟乙烯（5），使得沒有被遮住的外壁內表面與陰極（7）的高度相等，確保陰極（7）和陽極（3）的高度一致。

如上所述的用于生產硅及氮化硅納米顆粒的裝置，其特征在于：所述的陰極（7）的外徑同陽極（3）的外徑比例為3：5，所述進氣蓋（13）中圓錐的內表面與凸出圓錐（62）的外表面之間的距離等于陰極（7）和陽極（3）的距離。

如上所述的用于生產硅及氮化硅納米顆粒的裝置，其特征在于：所述的進氣口（1）為四個，對稱分布在進氣蓋（13）上，所述的進氣蓋（13）還設有兩個對稱分布的觀察窗（2），