[發(fā)明專利]2-(1-氫-4-四唑)-4’-甲基聯(lián)苯的合成方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410749707.2
• 申請(qǐng)日: 2014-12-10
• 公開（公告）號(hào): CN104478818A
• 公開（公告）日: 2015-04-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王巧純;龍中柱;汪家宏;張程亮;黃興華;曹占奇
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 啟東東岳藥業(yè)有限公司;華東理工大學(xué)
• 主分類號(hào): C07D257/04
• 分類號(hào): C07D257/04
• 代理公司: 南通市永通專利事務(wù)所 32100
• 代理人: 葛雷

1.一種2-(1-氫-4-四唑)-4’-甲基聯(lián)苯的合成方法，其特征是：包括下列步驟：以2-羧基-4’-甲基聯(lián)苯為原料，與苯磺酰胺在高溫熔融條件下反應(yīng)，繼而加入醋酸銨繼續(xù)高溫熔融條件下反應(yīng)，制得2-脒基-4’-甲基聯(lián)苯；然后2-脒基-4’-甲基聯(lián)苯和水合肼發(fā)生取代反應(yīng)，制得4'-甲基?-?[1,1'?-?聯(lián)苯]-2?-?甲酰胺酰肼；最后4'-甲基?-?[1,1'?-?聯(lián)苯]-2?-?甲酰胺酰肼和亞硝酸鈉發(fā)生環(huán)合反應(yīng)得到2-(1-氫-4-四唑)-4’-甲基聯(lián)苯。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-(1-氫-4-四唑)-4’-甲基聯(lián)苯的合成方法，其特征是：?2-羧基-4’-甲基聯(lián)苯與苯磺酰胺的反應(yīng)溫度為230℃，加入醋酸銨后的反應(yīng)溫度為180℃。

3.?根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的2-(1-氫-4-四唑)-4’-甲基聯(lián)苯的合成方法，其特征是：2-脒基-4’-甲基聯(lián)苯和水合肼發(fā)生取代反應(yīng)的溶劑是甲醇、乙醇或叔丁醇。

4.?根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的2-(1-氫-4-四唑)-4’-甲基聯(lián)苯的合成方法，其特征是：4'-甲基?-?[1,1'?-?聯(lián)苯]-2?-?甲酰胺酰肼和亞硝酸鈉發(fā)生環(huán)合反應(yīng)所用的酸為醋酸、鹽酸或硫酸，所用的溶劑為水、乙醇或醋酸。