[發(fā)明專(zhuān)利]氧化鋅-五氧化二鉭復(fù)合納米薄膜及其制備方法和在光催化中的應(yīng)用在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201410749460.4 | 申請(qǐng)日： | 2014-12-09 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN104529184A | 公開(kāi)（公告）日： | 2015-04-22 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 鞏金龍;李澄澄;王拓 | 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人： | 天津大學(xué) |
| 主分類(lèi)號(hào)： | C03C17/23 | 分類(lèi)號(hào)： | C03C17/23;B01J23/20 |
| 代理公司： | 天津創(chuàng)智天誠(chéng)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 12214 | 代理人： | 王秀奎 |
| 地址： | 300072*** | 國(guó)省代碼： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 氧化鋅 氧化 復(fù)合 納米 薄膜 及其 制備 方法 光催化 中的 應(yīng)用 | ||
1.氧化鋅-五氧化二鉭復(fù)合納米薄膜，其特征在于，由設(shè)置在導(dǎo)電玻璃導(dǎo)電面的氧化鋅納米棒陣列層和均勻包覆在氧化鋅納米棒表面的無(wú)定形五氧化二鉭薄膜組成，氧化鋅納米棒陣列層由氧化鋅納米棒沿豎直方向排列構(gòu)成，且為整個(gè)氧化鋅-五氧化二鉭復(fù)合納米薄膜提供厚度，即氧化鋅納米棒陣列層的厚度與整個(gè)氧化鋅-五氧化二鉭復(fù)合納米薄膜的厚度基本一致。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化鋅-五氧化二鉭復(fù)合納米薄膜，其特征在于，所述無(wú)定形五氧化二鉭薄膜的厚度為0.5-10nm，優(yōu)選2-5nm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化鋅-五氧化二鉭復(fù)合納米薄膜，其特征在于，在上述技術(shù)方案中，所述氧化鋅-五氧化二鉭復(fù)合納米薄膜的厚度為600-2000nm，優(yōu)選800-1500nm。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化鋅-五氧化二鉭復(fù)合納米薄膜，其特征在于，所述氧化鋅納米棒的直徑為50-200nm，優(yōu)選80-150nm。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化鋅-五氧化二鉭復(fù)合納米薄膜，其特征在于，所述導(dǎo)電玻璃為FTO導(dǎo)電玻璃。
6.氧化鋅-五氧化二鉭復(fù)合納米薄膜的制備方法，其特征在于，按照下述步驟進(jìn)行：
步驟1，將二水合乙酸鋅粉末加至乙醇溶液中，加熱促進(jìn)溶解并攪拌加快分散，得到濃度為5-20mmol/L的乙酸鋅的乙醇溶液，作為制備ZnO晶種層的前驅(qū)體溶液，并均勻涂覆在導(dǎo)電玻璃導(dǎo)電面后，在250-350℃下焙燒0.5-2h，得到涂覆ZnO晶種層的導(dǎo)電玻璃；
步驟2，配置硝酸鋅和六亞甲基四胺的混合水溶液，其中硝酸鋅和六亞甲基四胺的濃度相等，均為10-50mmol/L，將涂覆有ZnO晶種層的導(dǎo)電玻璃置于混合水溶液中，在70-95℃水浴下反應(yīng)2-4h后進(jìn)行淋洗干燥，在450-600℃下焙燒至少1h，得到生長(zhǎng)在導(dǎo)電玻璃上的ZnO一維納米棒陣列，即在導(dǎo)電玻璃上形成氧化鋅納米棒陣列層；
步驟3，將經(jīng)過(guò)步驟2處理的設(shè)置有氧化鋅納米棒陣列層的導(dǎo)電玻璃作為基底材料，向氧化鋅納米棒陣列層上進(jìn)行原子層沉積，采用周期型沉積的方式進(jìn)行以使在氧化鋅納米棒表面均勻包覆無(wú)定形五氧化二鉭薄膜，采用的前驅(qū)體為五(二甲氨基)鉭和水，采用的載氣為惰性氣體，沉積容器中溫度為150-300℃，在所述周期型沉積方式中，一個(gè)周期由如下四個(gè)連續(xù)的沉積步驟組成：(1)以載氣攜帶五(二甲氨基)鉭蒸汽共同進(jìn)入沉積容器并關(guān)閉沉積容器的出口，通入時(shí)間為0.1-5s；(2)停止五(二甲氨基)鉭蒸氣?進(jìn)入沉積容器，以載氣進(jìn)入沉積容器并打開(kāi)沉積容器的出口，通入時(shí)間為5-20s；(3)以載氣攜帶水蒸氣共同進(jìn)入沉積容器并關(guān)閉沉積容器的出口，通入時(shí)間為0.01-1s；(4)停止水蒸氣進(jìn)入沉積容器，以載氣進(jìn)入沉積容器并打開(kāi)沉積容器的出口，通入時(shí)間為10-30s。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的氧化鋅-五氧化二鉭復(fù)合納米薄膜的制備方法，其特征在于，在步驟1中，在進(jìn)行涂覆時(shí)，選擇旋轉(zhuǎn)涂覆儀，所述旋轉(zhuǎn)涂覆儀的轉(zhuǎn)速為500-4000轉(zhuǎn)/分鐘，旋轉(zhuǎn)時(shí)間為0.5-5分鐘。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的氧化鋅-五氧化二鉭復(fù)合納米薄膜的制備方法，其特征在于，在步驟2中，在進(jìn)行焙燒時(shí)，焙燒時(shí)間為1-2h。
9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的氧化鋅-五氧化二鉭復(fù)合納米薄膜的制備方法，其特征在于，在步驟3中，所述惰性氣體為氮?dú)?、氦氣或者氬氣；采用周期型沉積方式進(jìn)行原子層沉積時(shí)，沉積的周期數(shù)為10-200周期。
10.如權(quán)利要求1-5之一所述的氧化鋅-五氧化二鉭復(fù)合納米薄膜，或者依據(jù)權(quán)利要求6-9之一所述的制備方法制備的氧化鋅-五氧化二鉭復(fù)合納米薄膜在光催化中的應(yīng)用，將氧化鋅-五氧化二鉭復(fù)合納米薄膜作為工作電極。
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