[發明專利]一個新的化合物及其制備方法和消除方法

有效

• 申請號: 201410748132.2
• 申請日: 2014-12-10
• 公開（公告）號: CN104447447A
• 公開（公告）日: 2015-03-25
• 發明（設計）人: 劉文娟;莫嵐
• 申請（專利權）人: 天津孚音生物科技發展有限公司
• 主分類號: C07C323/03
• 分類號: C07C323/03;C07C319/24;C07J31/00;G01N30/02
• 代理公司: 天津市杰盈專利代理有限公司 12207
• 代理人: 朱紅星

1.一個新的式I化合物，其特征在于具有式I的結構：

。

2.權利要求1所述新的式I化合物的制備方法，包括：a、4,4,5,5,5-五氟戊醇的磺酰化；b、4,4,5,5,5-五氟戊基磺酸酯的取代；c、S-(4,4,5,5,5-五氟戊基)異硫脲磺酸鹽的堿化；其特征在于：

c、S-(4,4,5,5,5-五氟戊基)異硫脲磺酸鹽以醇、水或其混合物為溶劑，在堿性條件下，在空氣中反應，溫度為室溫至回流。

3.權利要求2所述的制備方法，其中步驟c所述的醇是指甲醇、乙醇或異丙醇。

4.權利要求2所述的制備方法，其中步驟c所述的堿是指碳酸鉀、磷酸鉀、磷酸氫二鉀、氫氧化鋰、氫氧化鈉或氫氧化鉀。

5.權利要求2所述的制備方法，其中堿和S-(4,4,5,5,5-五氟戊基)異硫脲磺酸鹽的摩爾比是2～6:1。

6.一種減少或避免式I化合物生成的方法，其特征在于對于五氟戊硫醇參與的反應，在堿加入之前和之后，徹底除氧，用惰性氣體置換，并在惰性氣體的保護下進行全程反應；

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7.權利要求6中減少或避免式I化合物生成的方法，其中所述的除氧方法指的是：一是把氮氣通入反應液面底部，把空氣盡量徹底趕出反應液，為反應營造惰性氣體環境；二是減壓抽真空用惰性氣體置換空氣的方法，為反應提供一個少氧或無氧的環境。

8.權利要求6所述的方法，其中的惰性氣體是指氮氣或氬氣。

9.一種消除式I化合物的方法，其特征在于：在五氟戊硫醇參與的反應結束后，用烷烴少量多次萃取，式I化合物進入烷烴層，而產品在非烷烴層，達到去除式I化合物的目的；所述的烷烴指的是石油醚、正己烷、異己烷、環己烷或正庚烷。

10.權利要求1所述新化合物在制備作為氟維司群中間體對照品方面的應用，其目的是減少或避免其在制備氟維司群過程中生成的雜質。